一种N－叔丁基苯并噻唑次磺酰胺制备方法

摘要

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种无氧化剂制备N－叔丁基苯并噻唑次磺酰胺（TBBS）的方法。本发明以二硫化苯并噻唑（硫化促进剂DM）和叔丁胺为原料，选用无机或有机碱性催化剂合成TBBS，反应的过程中不需要氧化剂，所加入的催化剂可以重复使用，催化剂加入量为加入的二硫化苯并噻唑重量的5－30%，按照本发明方法合成的TBBS产品，收率稳定在96-98.5%范围内，产品中甲醇不溶物稳定，甲醇不溶物最低为0.13%，最高0.32%,且工艺过程不产生废水,适合于工业化生产。

主权项

一种N‑叔丁基苯并噻唑次磺酰胺制备方法，以二硫化苯并噻唑和叔丁胺为原料，在催化剂的存在下合成，其特征在于按如下步骤进行：1) 搅拌条件下将水、二硫化苯并噻唑依次加入反应器中；加完后搅拌30‑60分钟，得到悬浮液；2） 搅拌条件下，在20－40℃连续添加叔丁胺，二硫化苯并噻唑与叔丁胺的摩尔比为1：1.5－1.8，控制添加时间为15－60分钟，加完叔丁胺后继续在20－40℃搅拌0.5‑2小时；3) 搅拌条件下，将催化剂在35－85℃范围内连续添加到反应器中, 催化剂剂的用量为二硫化苯并噻唑重量的5%－30%，添加时间控制在10‑60分钟；4) 添加完催化剂后升温到80－85℃继续维持0.5‑2小时；5 )将反应液降温到20℃以下,经过滤、洗涤、干燥得所需产品。