发明名称 |
一种黄酮类化合物药物中间体1,1-二苯基-1-丙烯的合成方法 |
摘要 |
一种黄酮类化合物药物中间体1,1-二苯基-1-丙烯的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入1,1-二苯基-1-丙醇3.6mol,次氯酸溶液350ml,3-溴-4-硝基甲苯3.9--4.2mol,氯化亚锡1.6mol,环己烷溶液360ml,升高溶液温度至90--100℃,搅拌速度控制在150--190rpm,反应压力控制在70--75MPa,反应5--7h,低压蒸馏脱水,待水基本上脱去之后,溶液用乙二胺洗涤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集110--115℃的馏分,在甲苯中重结晶,得晶体1,1-二苯基-1-丙烯。 |
申请公布号 |
CN105503493A |
申请公布日期 |
2016.04.20 |
申请号 |
CN201510996783.8 |
申请日期 |
2015.12.25 |
申请人 |
成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
发明人 |
关艮安 |
分类号 |
C07C1/24(2006.01)I;C07C7/00(2006.01)I;C07C7/04(2006.01)I;C07C7/14(2006.01)I;C07C15/50(2006.01)I |
主分类号 |
C07C1/24(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种黄酮类化合物药物中间体1,1‑二苯基‑1‑丙烯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入1,1‑二苯基‑1‑丙醇(2)3.6mol,次氯酸溶液350ml,3‑溴‑4‑硝基甲苯(3)3.9—4.2mol,氯化亚锡1.6mol,环己烷溶液360ml,升高溶液温度至90‑‑100℃,搅拌速度控制在150—190rpm,反应压力控制在70—75MPa,反应5—7h,低压蒸馏脱水,待水基本上脱去之后,溶液用乙二胺洗涤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集110‑‑115℃的馏分,在甲苯中重结晶,得晶体1,1‑二苯基‑1‑丙烯(1);其中,步骤(i)所述的次氯酸溶液质量分数为35—40%,步骤(i)所述的环己烷溶液质量分数为50—55%,步骤(i)所述的乙二胺质量分数为60—65%,步骤(i)所述的盐溶液为硝酸铵、硫酸钾中的任意一种。 |
地址 |
610041 四川省成都市高新区天府大道中段1388号 |