发明名称 5-氨基-N-取代苯并咪唑酮的合成方法
摘要 本发明公开一种5-氨基-N-取代苯并咪唑酮的合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将胺常温滴加到2,4-二硝基氯苯的醇溶剂中,然后回流温度下反应0.5~2h,产物经重结晶得N-取代基苯胺;(2)在高压反应釜中,将N-取代基苯胺与硫磺、二甲基甲酰胺、甲酸铵和碳酸钾加入水中,在反应温度为160~200℃条件下反应2~5h,冷至室温和减至常压后,加入水合肼和负载金属盐的活性炭催化剂,升温至60~100℃,反应2~3h,取出热过滤,蒸干溶剂,重结晶得5-氨基-N-取代苯并咪唑酮。本发明方法反应路线短,反应简单,制得的产品产率高。
申请公布号 CN103232397B 申请公布日期 2016.04.20
申请号 CN201310158715.5 申请日期 2013.04.28
申请人 江苏双乐化工颜料有限公司 发明人 陈凤太;葛扣根;朱建军;江国强;陈军;朱骥;刘志龙;王超美
分类号 C07D235/26(2006.01)I 主分类号 C07D235/26(2006.01)I
代理机构 北京天平专利商标代理有限公司 11239 代理人 王雅辉
主权项 一种5‑氨基‑N‑取代苯并咪唑酮的合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)室温下,将胺滴加到2,4‑二硝基氯苯的醇溶剂中,然后回流温度下反应0.5~2h,产物经重结晶得N‑取代基苯胺;所述胺与2,4‑二硝基氯苯的物质的量比为1.5~3 :1;(2)在高压反应釜中,将N‑取代基苯胺与硫磺、二甲基甲酰胺、甲酸铵和碳酸钾加入水中,在反应温度为160~200℃条件下反应2~5h,冷至室温和减至常压后,加入水合肼和负载金属盐的活性炭催化剂,升温至60~100℃,反应2~3h,取出热过滤,蒸干溶剂,重结晶得5‑氨基‑N‑取代苯并咪唑酮;所述负载金属盐的活性炭催化剂是将硝酸处理过的活性炭浸渍在金属卤化物水溶液10h以上,过滤后水洗,干燥而得,其中各物质的物质的量比为N‑取代基苯胺:硫磺:甲酸铵:碳酸钾:水:二甲基甲酰胺=1:3~5:3~5:1~3:5~8:20~30。
地址 225722 江苏省泰州市兴化市张郭镇人民路2号