球形磷酸铁锂正极材料及其制备方法

摘要

本发明公开的球形磷酸铁锂正极材料及其制备方法，属于锂离子电池正极材料的制备方法，该制备方法采用软模板法合成高性能中空球形磷酸铁锂材料(Li_(1-x)A_xFe_(1-y)B_yPO₄/C)，首先，将软模板剂溶解在水溶液中；之后制得含锂化合物、含铁化合物、含磷化合物、含碳化合物在原子级别上进行充分混合的溶液，然后加入掺杂试剂；以上均匀混合后得到均一性良好的前躯体混合溶液；所采用的含碳化合物在后续的反应中既可以起到保护作用，也能形成对磷酸铁锂颗粒的包覆作用，可以大大提高正极材料的导电性能；所得的均匀前躯体浆料经过喷雾干燥过程处理，在喷雾干燥过程中可同时进行造粒与干燥前躯体，得到均匀球形结构的固态前躯体；之后的热处理过程中，去除软模板，形成中空球形结构的磷酸铁锂正极材料。

主权项

一种球形磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸铁锂的结构式为Li_(1‑x)A_xFe_(1‑y)B_yPO₄/C，所述磷酸铁锂材料形成的颗粒具有中空球形结构，颗粒球粒直径为4～25μm，平均比表面积为5～30m²/g；其中0≤x≤0.15,0≤y≤0.15，A和B分别为Ag、Mg、Zn、Cu、Al、In、Ti、Nb、Mo、V、Zr、Mn、Cr、Ni、Co元素中的一种或多种，C按照质量百分比计算占Li_(1‑x)A_xFe_(1‑y)B_yPO₄/C化合物的含量为1～20％；所述制备方法包括以下步骤：(1)将软模板剂溶解在溶液介质中，搅拌5～30分钟，制得溶液A；(2)将用于制备Li_(1‑x)A_xFe_(1‑y)B_yPO₄/C磷酸铁锂材料颗粒的含锂化合物、含铁化合物、含磷化合物、含碳化合物按照化学计量比配制，加入溶液A中并混合均匀，混合后采用高速研磨使其均匀纳米化，在原子级别上混合后得到混合浆料为溶液B；(3)然后在溶液B的混合浆料中添加掺杂试剂，使得以上原材料混合溶液在软模板剂中均匀分散，最后制得液态前躯体C＇；(4)所得均匀分散的液态前躯体C＇，采用喷雾干燥法得到固态前躯体D；(5)所得固态前躯体D，采用在惰性或弱还原性气氛下，采用高温煅烧炉或者高温微波炉一次或者两次加热煅烧，烧结温度为600‑850℃，在烧结温度下烧结4～24小时，去除软模板，得到所述中空球形磷酸铁锂材料；所述含碳化合物为蔗糖、葡萄糖和果糖中的一种或多种；所述软模板剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙二醇、聚乙烯醇和聚丙烯酰胺中的一种或多种，以质量百分比计，软模板剂的用量是中空球形磷酸铁锂材料生成量的1％～30％。