发明名称 |
一种合成S-2-氯丙酸甲酯的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种合成S-2-氯丙酸甲酯的方法,该方法包括以下步骤:(1)制备Vilmerier试剂:向反应釜中加入氯化剂,并滴加短链脂肪族取代酰胺作为溶剂,搅拌反应得到Vilmerier试剂溶液;(2)合成S-2-氯丙酸甲酯:向第1步中所得的Vilmerier试剂溶液中补加少量溶剂得到混合溶液,向混合溶液中滴加R-乳酸甲酯,并搅拌进行氯代反应得产物溶液即S-2-氯丙酸甲酯溶液;(3)将第2步所得的S-2-氯丙酸甲酯溶液水洗,脱溶,蒸馏得到产物S-2-氯丙酸甲酯。该合成方法反应条件温和,易于操作,对环境污染小,而且适合大规模工业化生产。 |
申请公布号 |
CN103232344B |
申请公布日期 |
2016.04.20 |
申请号 |
CN201310148669.0 |
申请日期 |
2013.04.26 |
申请人 |
南京理工大学 |
发明人 |
李斌栋;周明芳 |
分类号 |
C07C69/63(2006.01)I;C07C67/307(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/63(2006.01)I |
代理机构 |
南京理工大学专利中心 32203 |
代理人 |
朱显国 |
主权项 |
一种合成S‑2‑氯丙酸甲酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:第1步,制备Vilmerier试剂:向反应釜中加入氯化剂,所述的氯化剂为氯化亚砜或双(三氯甲基)碳酸酯,并滴加短链脂肪族取代酰胺做为溶剂,搅拌反应得到Vilmerier试剂溶液,所述的搅拌反应温度为0℃~10℃,时间为1~2h;第2步,合成S‑2‑氯丙酸甲酯:向第1步中所得的Vilmerier试剂溶液中加入溶剂得到混合溶液,向混合溶液中滴加R‑乳酸甲酯,并搅拌进行氯代反应得产物溶液即S‑2‑氯丙酸甲酯溶液,所述的氯代反应的温度为50℃~60℃,时间为5~8h;第3步,向第2步所得的S‑2‑氯丙酸甲酯溶液中加入水和萃取剂进行萃取,分离后取有机相,蒸馏得到产物S‑2‑氯丙酸甲酯。 |
地址 |
210094 江苏省南京市孝陵卫200号 |