消除炭黑或石墨在聚苯乙烯保温材料合成中阻聚效应的原位微胶囊方法

摘要

本发明属于高分子保温材料领域，具体涉及消除炭黑或石墨在聚苯乙烯保温材料合成中阻聚效应的原位微胶囊方法。该发明以炭黑或石墨、分散剂、废聚苯乙烯材料和溶剂组成油相，以高分子悬浮稳定剂、表面活性剂和水为分散介质，加热搅拌下，通过蒸馏回收有机溶剂同步实现微胶囊固化，具有一举两得的功效，原位制备微胶囊炭黑或石墨，工艺简单、溶剂循环使用、成本低、符合循环经济。微胶囊炭黑和石墨表面阻聚基团被聚苯乙烯包覆，不仅可消除其阻聚效应，而且增加与苯乙烯的相容性及分散稳定性，可直接用于苯乙烯的悬浮聚合中合成含炭黑或石墨的聚苯乙烯复合保温材料，有效解决了炭黑和石墨在聚苯乙烯保温材料合成中的阻聚效应，易于工业化生产应用。

主权项

一种消除炭黑或石墨在聚苯乙烯保温材料合成中阻聚效应的原位微胶囊方法，其特征在于，包括以下步骤：1)微胶囊炭黑或石墨的制备1a)油相配料：以10～100ml有机溶剂为基准，加入分散剂0.05～1.0g，溶解后，再加入0.05～10.0g炭黑或石墨或两者的复合，在超声波清洗器中超声分散5.0～20.0min，再溶解1.0～20.0g废聚苯乙烯材料，再在超声波清洗器中超声分散5.0～20.0min，得到油相；1b)水相配料：向30～500ml去离子水中加入质量百分浓度为0.1～1.0％的第一表面活性剂的水溶液1.0～10.0ml，再加入质量百分浓度为2.0～6.0％的水溶性高分子稳定剂的水溶液4.0～10.0ml，搅拌分散，得到水相，并将所述水相与所述油相混合；1c)超声化学法制备微胶囊乳液：将超声探头放置于油相‑水相界面，超声辐射乳化2.0～15.0min，制备得到微胶囊化炭黑或石墨乳液；1d)溶剂蒸馏与微胶囊固化：将所述的微胶囊化炭黑或石墨乳液转移到四口圆底烧瓶中，安装顶置式机械搅拌装置，并连接冷凝蒸馏回收装置，搅拌速度为100～400转/分，水浴加热，以0.2～0.6℃/min的升温速率，升温至所述有机溶剂的沸点，并保温30～50min，蒸馏回收有机溶剂，固化得到微胶囊化炭黑或石墨，停止加热，冷却、抽滤、去离子水洗涤、干燥即得微胶囊化炭黑或石墨；2)含有微胶囊炭黑或石墨的聚苯乙烯保温材料的合成在高压反应釜中加入蒸馏水300～500ml、第二表面活性剂0.01～0.03g、无机悬浮稳定剂1.0～3.0g和质量百分浓度为6.0～12.0％的高分子悬浮稳定剂25.0～50.0ml，搅拌分散4.0～10.0min，转速为100～350rpm，然后将单体相加入到高压反应釜中，通入氮气排除反应釜中的空气，搅拌速度为120～350rpm，以0.5℃/min的升温速率升温至84.0～91.0℃，第一次添加无机悬浮稳定剂0.8～4.0g，反应2.0～3.0h后，第二次添加无机悬浮稳定剂0.8～4.0g，继续聚合反应2.5～3.5h，通过加料口加入6.0～16.0ml戊烷，以0.1～0.6℃/min的升温速率升温至114～120℃，保温反应5.0～6.0h，复合珠粒硬化，冷却洗涤得到含有微胶囊炭黑或石墨的可发泡聚苯乙烯复合珠粒，经水蒸气加压发泡得到含有微胶囊炭黑或石墨的聚苯乙烯保温材料，其中，所述单体相包括0.9～3.0g的油溶性中温和高温复合引发剂体系、2.0～5.0g的有机阻燃剂、80～200ml的单体苯乙烯和0.5～6.0g的所述微胶囊化炭黑或石墨。