发明名称 一种2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法
摘要 一种2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法,是以2,3,3,3-四氟丙酸为起始原料,用溴化剂取代2位碳原子上的氢得到2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸,再用浓硫酸催化与乙醇反应得到2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯。本发明的合成方法,反应条件简单温和,只经过两步反应得到目标产物,总收率达75%。
申请公布号 CN103980118B 申请公布日期 2016.04.20
申请号 CN201410238897.1 申请日期 2014.05.29
申请人 浙江科技学院;京山瑞生制药有限公司 发明人 张治国;钟旭辉;张伟略;谢娜
分类号 C07C69/63(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I 主分类号 C07C69/63(2006.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人 唐银益
主权项 一种2‑溴‑2,3,3,3‑四氟丙酸乙酯的合成方法,其特征在于,以2,3,3,3‑四氟丙酸为起始原料,用溴化剂取代2位碳原子上的氢得到2‑溴‑2,3,3,3‑四氟丙酸,再用浓硫酸催化与乙醇反应得到2‑溴‑2,3,3,3‑四氟丙酸乙酯,化学反应式如下:<img file="FDA0000854615690000011.GIF" wi="2004" he="335" />具体制备步骤如下:(1)溴化反应:以短链卤代烷烃为溶剂,用溴化剂取代2,3,3,3‑四氟丙酸上的2位碳原子上的氢,反应温度为30℃到85℃,反应时间为0.5到6小时;所述的短链卤代烷烃溶剂为二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳中的任意一种。(2)酯化反应:将步骤(1)得到的产物溶液常压蒸干溶剂后按一定比例与乙醇混合,加入一定量的浓硫酸,反应温度为60℃~90℃,反应时间为5小时~12小时,反应完成后常压蒸馏回收溶剂,残留物降温后加水洗涤后分液,再减压蒸馏得到目标化合物。
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