一种合成三环癸烷不饱和单醇的方法

摘要

本发明涉及一种合成三环癸烷不饱和单醇的方法，该方法在较低的温度和压力下，在催化剂的作用下催化三环癸烷不饱和单醛合成三环癸烷不饱和单醇，催化剂为无机氧化物担载的铜基催化剂，制备过程相对简单，催化剂价格相对较低，反应条件相对温和、催化活性和反应选择性高、反应时间相对较短，催化剂和反应体系便于分离,可以重复使用,便于放大和工业应用。通过该方法获得的三环癸烷不饱和单醛的转化率可达99%以上，三环癸烷不饱和单醇的选择性可达80%以上。

主权项

一种合成三环癸烷不饱和单醇的方法，其特征在于该方法首先制备无机氧化物担载的铜基催化剂，再将获得的催化剂在低温和压力下合成三环癸烷不饱和单醇，具体操作按下列步骤进行：制备无机氧化物担载的铜基催化剂：a、将无机氧化物为二氧化硅、氧化铝、白炭黑、分子筛、蛭石或凹凸棒加入马弗炉中，在氮气气氛下温度500‑800℃处理3‑5小时，冷却至室温，得到载体，备用；b、将硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、醋酸铜或磷酸铜加入蒸馏水中溶解，再加入步骤a中得到的载体，室温静置3‑5小时，在温度100℃烘3‑5小时，在温度300‑600℃焙烧4‑6小时，得到无机氧化物担载的氧化铜；c、将钼酸铵或磷钼酸加入蒸馏水中溶解，再加入步骤b中得到的无机氧化物担载的氧化铜，室温静置3‑5小时，在温度100℃烘3‑5小时，在温度300‑600℃焙烧4‑6小时，得到无机氧化物担载的氧化铜和氧化钼；d、将步骤c得到的无机氧化物担载的氧化铜和氧化钼在一氧化碳中温度300‑600℃还原4‑6小时，得到无机氧化物担载的铜钼催化剂；合成三环癸烷不饱和单醇e、将三环癸烷不饱和单醛、无机氧化物担载的铜钼催化剂和四氢呋喃依次引入到高压反应釜中，密闭，然后用N₂吹扫3次、氢气吹扫3次、充氢气至3‑5MPa，反应温度为100‑130℃，反应压力为50‑70 atm，反应时间为6‑12小时，即可得到三环癸烷不饱和单醇。