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一种高纯七钼酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将焙烧钼精矿用纯水调浆，得到浆料，然后在超声波辅助下对所述浆料加热洗涤45min～60min，抽滤得到一级滤饼和一级滤液；所述超声波的功率为800W～1000W，加热洗涤的温度为85℃～95℃；步骤二、向步骤一中所述一级滤液中加入稀硫酸调节一级滤液的pH值为6～7，然后将调节pH值后的一级滤液在65℃～75℃下保温30min～60min，将保温后的一级滤液过滤得到二级滤液和二级滤饼；步骤三、向步骤二中所述二级滤液中加入萃取剂混合均匀，待二级滤液温度降至25℃～30℃时进行微波萃取，得到有机相；采用纯水对所述有机相进行反萃取，有机相与纯水的体积比为(3～5):1，得到水相钼酸溶液和反萃取有机相，将水相钼酸溶液浓缩得到钼酸糊状物；所述萃取剂的体积为二级滤液体积的1/5～1/3；步骤四、向步骤一中所述一级滤饼中加入质量百分比浓度为25％～29％的氨水，得到固液比为1:(2～2.5)的固液混合物，调整所述固液混合物的温度不大于65℃，然后在搅拌条件下向固液混合物中加入pH值为12～14的磷酸氢二铵的氨溶液，搅拌反应45min～60min后过滤，得到氨浸渣和氨浸液；所述磷酸氢二铵的摩尔量为固液混合物中钙摩尔量的1/4～2/3；步骤五、对步骤四中所述氨浸液进行精滤，得到精滤滤液，向所述精滤滤液中加入步骤三中所述钼酸糊状物，调节精滤滤液和钼酸糊状物的混合物的pH值为6.0～6.8，再进行精滤，得到七钼酸铵溶液；步骤六、将步骤五中所述七钼酸铵溶液置于螺旋带式水冷结晶器中冷却结晶120min～240min，过滤后得到结晶滤饼和结晶母液，将所述结晶滤饼离心甩干，得到质量纯度不小于99.5％的七钼酸铵；步骤一中加热洗涤过程中向浆料中持续鼓氧；还包括将步骤二中所述二级滤饼和步骤四中所述氨浸渣混合后加入纯水，得到固液比为1:(3～5)的混合物料，在800W～1000W超声波辅助下，向所述混合物料中加入质量纯度为99.5％以上的碳酸钠至混合物料的pH值为9.0～9.5，鼓氧反应30min～60min后过滤，得到的滤液返回步骤二中与步骤一中所述一级滤液混合。 |
