一种富集纯化化合物的装置及其使用方法

摘要

本发明提供了一种富集纯化化合物的装置。本发明还提供了该装置的使用方法，以及绿原酸的纯化方法。本发明采用单柱与多柱串联相结合的富集形式，对高低浓度绿原酸的提取澄清液或浓缩澄清液有效的富集，提高树脂单位体积的动态吸附容量，解决了单柱因动态吸附泄漏而无法继续上样吸附的问题，也解决了串联柱持续贯穿上样使得树脂额外吸附杂质而降低对绿原酸吸附量的问题；同时采用单柱选择性洗脱方式，降低了洗脱液中杂质的含量，提高了产品纯度，解决了串联洗脱时树脂持续不断向洗脱液中释放杂质而使产品纯度降低的问题。

主权项

一种富集纯化化合物的装置的使用方法，其特征在于：所述富集纯化化合物的装置包括大孔树脂的吸附柱，管道；原液进料管通过阀门D(11)与一级吸附柱(1)的进口连接，一级吸附柱(1)的出口通过三通和阀门E(12)、C(14)分别与一级收集罐(13)、二级吸附柱(2)的进口连接，二级吸附柱(2)的出口通过三通和阀门F(22)、G(24)分别与二级收集罐(23)、二级以上吸附柱(3)的进口连接，二级以上吸附柱(3)的出口通过三通和阀门H(32)、I(34)分别与二级以上收集罐(33)、下级吸附柱的进口连接，原液进料管还通过阀门A(21)、B(31)与二级、二级以上吸附柱的进口连接；所述装置的使用方法包括如下步骤：a、湿法装柱：关闭阀门A(21)、B(31)及C(14)，打开阀门D(11)及E(12)，向一级柱输入树脂水液或乙醇液，流出液由一级收集罐收集，待树脂填充至径高比为1:4‑1:8时停止输入，关闭阀门E(12)及D(11)，完成一级柱的树脂湿法装柱；关闭阀门G(24)，打开阀门A(21)、F(22)，向二级柱输入树脂水液或乙醇液，待树脂填充至径高比为1:4～1:8时停止输入，关闭阀门F(22)及A(21)，完成二级柱的树脂湿法装柱；按上述方法，依次完成各级柱的湿法装柱操作；b、预处理或再生处理：将阀门A(21)、B(31)及E(12)、F(22)、H(32)关闭，打开阀门D(11)、C(14)、G(24)及I(34)，输入溶剂或溶液，再用水洗至流出液无溶剂或溶液，停止输入，关闭阀门I(34)及D(11)；c、上样：关闭阀门A(21)、B(31)及C(14)，打开阀门D(11)及E(12)，输入上样液，待由阀门E(12)出口处的流出液中检测到目标化合物后，打开阀门C(14)及F(22)，关闭阀E(12)及G(24)，待由阀门F(22)流出液中检测到目标化合物后，依次按照上述的方法，完成各级柱的上样操作；d、水洗：关闭阀门A(21)、B(31)及E(12)、F(22)、H(32)，打开阀门C(14)、G(24)及I(34)，输入水，直至达到水洗要求；c、洗脱：关闭阀门A(21)、B(31)及E(12)、F(22)、H(32)，打开阀门C(14)、G(24)及I(34)，输入洗脱液，不定期打开阀门E(12)取样检测，待检测无目标化合物时，关闭阀门C(14)及D(11)，打开阀门A(21)；继续输入洗脱液，不定期打开阀门F(22)取样检测，待检测无目标化合物时，关闭阀门G(24)及A(21)；依次按照上述的方法，完成各级柱的洗脱操作。