用作锂离子电池负极的Mn₃O₄/RGO纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种操作简单，温和可控、节能环保的用作锂离子电池负极的Mn₃O₄/RGO纳米复合材料的制备方法，属于复合功能材料领域。本发明的主要内容是：应用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯与四水合醋酸锰利用水热法反应，从而直接制备出性能优良的Mn₃O₄/RGO纳米复合材料。本发明制备过程简单。经过测试发现Mn₃O₄/RGO复合物中Mn₃O₄的结晶度得到提高，两者的协同效应使得Mn₃O₄/RGO复合物作为锂离子电池负极材料具有良好的电化学性能。本发明产品在复合功能材料领域尤其是锂离子电池储能、电容器等方面具有潜在的应用价值。

主权项

用作锂离子电池负极的Mn₃O₄/RGO纳米复合材料的制备方法，其特征在于具有以下步骤：a.将质量比为1:1的过硫酸钾和五氧化二磷，溶解于适量浓硫酸中，加热到80 ℃，然后将3~5 克天然石墨加入上述溶液，恒温4 小时；b.冷却至室温，用300~400 ml的去离子水稀释后，静置过夜；洗涤，抽滤，60 ℃真空干燥箱中干燥；c.将得到的先驱物加入到120 ml 的冰浴浓硫酸中，在搅拌下慢慢加入0.09~0.11 mol的KMnO₄，加入的过程中保持温度在0~5 ℃；然后将温度控制在35 ℃搅拌至充分反应；d.加入250~300 ml去离子水稀释，稀释过程中在冰浴中使温度低于30 ℃；搅拌后加入足量的去离子水，并立刻加入20 ml 30 %的H₂O₂，混合物产生气泡，颜色变成亮黄色；e.将上述混合物抽滤，并用1 L的1:10的稀盐酸洗涤，过滤去除部分金属离子；再用去离子水洗涤过滤，去除多余的酸；将上述所得溶液溶解于水中，然后超声使溶液分散均匀，得到氧化石墨烯溶液，离心分离后，在空气中干燥得到棕黑色的产物即为石墨烯氧化物；f.称取100 毫克氧化石墨烯加入到100 ml去离子水中，超声分散均匀后加入2.45 克四水合醋酸锰，搅拌条件下用1 mol/L的KOH调节pH为10左右，继续搅拌5分钟，转入高压反应釜中，160℃条件下反应6 、24 和72 小时制得不同反应时间的产物，用去离子水反复洗涤，冷冻干燥8 小时， 最终制得四氧化三锰与石墨烯纳米复合材料。