一种测定食品接触用纸制品中乙二醛含量的方法

摘要

本发明涉及一种测定食品接触用纸制品中乙二醛含量的方法，该方法以5,6-二氨基脲嘧啶为衍生试剂，使用柱后衍生-高效液相色谱法对食品接触用纸制品中乙二醛的含量进行测定，并对衍生化反应温度、缓冲溶液的浓度、衍生试剂浓度、衍生试剂pH、衍生试剂流速进行了参数优化，经检测，在优化的衍生条件和色谱条件下，乙二醛衍生物的保留时间为4.2min，在质量浓度0.1mg/L～1.0mg/L内呈良好线性关系，标准曲线为y＝9954760.9x+2416240(R²＝0.9997)，回收率为84.7％–102.3％，RSD在0.7％～5.6％，该方法测试简单、副反应少、检测速度快且产物单一易于定量，所得测试结果准确可靠，重复性好。

主权项

一种测定食品接触用纸制品中乙二醛含量的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)测试前的准备工作：a、用pH为7.5～11.0、浓度为0.05mol/L～0.5mol/L的氯化铵缓冲溶液配制浓度为50mg/L～400mg/L的5,6‑二氨基脲嘧啶衍生剂溶液；b、纸中乙二醛的萃取：将样品纸剪切成1cm²～2cm²的纸碎片，然后称取10g的纸碎片，将称好的纸碎片移入500mL～1000mL的锥形瓶中，接着取100mL～200mL的超纯水加入到锥形瓶中，最后将锥形瓶放入20℃～25℃的恒温振荡器中，震荡20h～25h，之后将溶液倾倒出并且多次用超纯水清洗留有纸碎片的锥形瓶，过滤，将滤液移入250mL的容量瓶中，用超纯水定容至刻度；c、对步骤a、b中得到的物质进行微膜过滤，然后直接上机检测；(2)检测：a、所用仪器：2695e‑美国沃斯特，高效液相色谱仪；b、液相条件：淋洗液为V_乙腈:V_{磷酸三钠缓冲盐}＝3:97，进样量为10μL，流速为1mL·min^‑1，柱箱温度为40℃；c、色谱条件：色谱柱为Shim‑Pak C18柱，250mm×4.6mm，粒径5μm，荧光激发波长为350nm，发射波长500nm；d、柱后衍生条件：反应池体积为1.4mL，反应池温度为40℃～110℃，柱后流速为0.1mL/min～1mL/min；(3)标准曲线及衍生产物的色谱图测定：分别配置多个不同浓度的乙二醛系列标准溶液，并根据步骤(1)、(2)的方法对其进行衍生化分析检测，根据检测数据绘制标准曲线，得到衍生产物的色谱图。