钛基纳米二氧化铅的制备方法

摘要

本发明公开了一种钛基纳米二氧化铅的制备方法，属于无机纳米材料合成领域。具体步骤为：将钛片表面打磨光滑，采用电沉积的方法在有机溶液中制备钛基铝膜，电镀溶液采用AlCl₃-LiAlH₄体系的非水溶液，溶剂采用四氢呋喃和苯。然后采用两步阳极氧化法在草酸溶液中制备钛基AAO模板，通过一定质量分数的磷酸溶液去除阻挡层，使得孔道扩充到达钛基板上。最后采用电沉积的方法将PbO₂纳米粒子沉积到AAO模板中，用一定质量分数的氢氧化钠溶液除去剩余的铝膜，得到钛基纳米二氧化铅。本发明设备要求较低，成本低，可应用于气敏传感器，电化学电极和光电器件等领域。

主权项

一种钛基纳米二氧化铅的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：(1)采用电沉积法制备钛基铝膜，其制备方法如下：(11)钛板预处理：切割好钛板后进行打磨、除去表面油污、草酸洗涤、蒸馏水洗涤备用；(12)处理后的钛板作为阳极、铝板作为阴极，在AlCl₃‑LiAlH₄体系的有机溶液中氮气保护下进行电沉积，制得钛基铝膜，厚度为10～20μm；(2)采用两步阳极氧化法制备钛基AAO模板，其制备方法如下：(21)将钛基铝膜放入马弗炉中退火；(22)将退火后的钛基铝膜作为阳极，不锈钢作为阴极，在电解液中进行电抛光；(23)第一次阳极氧化：将步骤(22)得到的钛基铝膜在草酸溶液中在恒定电压下第一次阳极氧化2h；(24)一次阳极氧化后的钛基铝膜在铬酸和磷酸混合溶液浸泡1h；(25)第二次阳极氧化：重复一次阳极氧化步骤，氧化时间为4h；(26)扩孔并去除阻挡层：最后在磷酸溶液中浸泡10～30min，制得钛基AAO模板；(3)采用电沉积法制备钛基纳米二氧化铅，其制备方法如下：(31)将制得AAO模板的钛片作为阳极，将不锈钢作为阴极，在硝酸铅和氟化钾的混合溶液中电沉积；(32)用氢氧化钠溶液去除剩余的铝膜，得到钛基纳米二氧化铅。