发明名称 一种纳米四碱式硫酸铅的制备方法
摘要 一种纳米四碱式硫酸铅的制备方法,它涉及一种四碱式硫酸铅的制备方法。本发明的目的是要解决现有技术制备的四碱式硫酸铅存在骨架晶粒粗大、比表面积小的问题。方法:一、利用PbO、PbSO<sub>4</sub>、分散剂和去离子水研磨,即得到浆料;二、离心分离得到纳米4BS浆料;三、超声分散:得到超声波分散浆料;四、干燥、研磨后即得到纳米四碱式硫酸铅。本发明优点:本发明制备的纳米四碱式硫酸铅纯度可以达到99%以上,晶粒尺寸可以够控制在200nm以内,本发明制备的纳米四碱式硫酸铅在40mA/g的电流密度下的放电容量可以达到183mAh/g。本发明主要用于制备纳米四碱式硫酸铅。
申请公布号 CN103928685B 申请公布日期 2016.04.20
申请号 CN201410188395.2 申请日期 2014.05.06
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 王殿龙;郎笑石;胡驰宇
分类号 H01M4/62(2006.01)I;C01G21/20(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 H01M4/62(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 一种纳米四碱式硫酸铅的制备方法,其特征在于一种纳米四碱式硫酸铅的制备方法是按以下步骤完成的:一、研磨:将PbO和PbSO<sub>4</sub>放入到高速研磨机中,然后加入分散剂,再加入去离子水,然后先进行低速研磨,再进行高速研磨,即得到浆料,设高速研磨机的研磨罐容积为V,则加入去离子水的体积为<img file="FDA0000841055790000011.GIF" wi="215" he="119" />步骤一中所述的PbO与PbSO<sub>4</sub>摩尔比为(4~5):1;步骤一中所述的分散剂为聚乙二醇和气相二氧化硅混合物,且所述的混合物中聚乙二醇与PbO和PbSO<sub>4</sub>总质量比为1:100,所述的混合物中气相二氧化硅与PbO和PbSO<sub>4</sub>总质量比为1:100;二、离心分离:将步骤一得到的浆料进行离心分离,离心沉降后弃去上清液,得到纳米4BS浆料;三、超声分散:将步骤二得到的纳米4BS浆料放入超声波容器中进行超声分散,得到超声波分散浆料;四、干燥:将步骤三得到的超声波分散浆料放入烘箱中,在温度为80~100℃下烘干至恒重,研磨后即得到纳米四碱式硫酸铅;步骤一中所述的低速研磨具体操作如下:在转速为300r/min~800r/min下研磨0.5h~1h;步骤一中所述的高速研磨具体操作如下:在转速为1500r/min~3000r/min下研磨1h~4h。
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