发明名称 一种核壳结构ZnS/Ni<sub>2</sub>P复合物微球的制备方法
摘要 一种核壳结构ZnS/Ni<sub>2</sub>P复合物微球的制备方法,先制备硫化锌粉末,然后以硫化锌粉末、可溶性镍盐和黄磷为主要原料,通过柠檬酸对镍离子的螯合作用减缓镍离子的释放速率,并在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的作用下,在水热条件下于较低温度合成了核壳结构的ZnS/Ni<sub>2</sub>P复合物微球,制备方法简便易行,条件易于控制、重复性好且不需要后期热处理。对其进行光催化性能测试,其光催化性能较单一的硫化锌更好,在光催化降解染料废水方面展现了一定的应用潜力。
申请公布号 CN104275200B 申请公布日期 2016.04.20
申请号 CN201410476102.0 申请日期 2014.09.17
申请人 陕西科技大学 发明人 刘淑玲;王正奇;仝建波;杜经武
分类号 B01J27/185(2006.01)I;C02F1/32(2006.01)I;C02F101/38(2006.01)N 主分类号 B01J27/185(2006.01)I
代理机构 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人 贺建斌
主权项 一种核壳结构ZnS/Ni<sub>2</sub>P复合物微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)制备硫化锌微球;将1mmol Zn(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O溶于15mL蒸馏水中,磁力搅拌下,继续加入0.45mL冰醋酸,磁力搅拌片刻后,再向体系中加入1.5mmol硫脲,继续搅拌至溶液无色透明,将所得溶液转移至20mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,于170℃下在恒温箱中反应8h,待反应结束,自然冷却,离心分离,分别用蒸馏水和无水乙醇对样品进行洗涤,于60℃在真空干燥箱中干燥6h,即得白色的硫化锌粉末;2)制备ZnS/Ni<sub>2</sub>P复合微球:将步骤1)制得的硫化锌粉末在磁力搅拌下溶于盛有13~16mL蒸馏水的聚四氟乙烯反应釜中,向其中加入水溶性镍盐,搅拌片刻,再加入柠檬酸,继续搅拌至体系均匀后,加入十二烷基硫酸钠(SDS),继续搅拌至体系均匀后加入黄磷,将反应体系置于恒温箱于160℃~200℃反应16~20h,待反应结束,自然冷却,离心分离,分别用蒸馏水,苯和无水乙醇对样品进行洗涤,然后将产物置于50~70℃的真空干燥箱中干燥18~24h,即得灰色的ZnS/Ni<sub>2</sub>P粉末。
地址 710021 陕西省西安市未央区大学园区陕西科技大学