发明名称 一种氧化铝超细纤维制备用静电纺丝胶液的制备方法
摘要 本发明涉及一种氧化铝超细纤维制备用静电纺丝胶液的制备方法,以拟薄水铝石为铝源,采用硝酸胶溶得到含铝溶胶,然后加入纺丝助剂及其它添加剂制得纺丝胶液。本发明的制备方法,所得纺丝胶液可提高铝含量,保证静电纺丝过程的顺利进行,且具有性能稳定、重复性好、制备方便及对环境相对友好等特点,对超细氧化铝纤维的制备与生产有广阔的应用前景。
申请公布号 CN103396100B 申请公布日期 2016.04.20
申请号 CN201310283971.7 申请日期 2013.07.08
申请人 河南煤业化工集团研究院有限责任公司;郑州大学 发明人 李中军;张建平;申小清;李壮;陈风英;曹国喜;赵治华;刘焦萍;王吉超;张秀全;李宁;李宗耀;徐才华;徐柳
分类号 D01F1/02(2006.01)I;C04B35/10(2006.01)I;C04B35/622(2006.01)I 主分类号 D01F1/02(2006.01)I
代理机构 郑州中原专利事务所有限公司 41109 代理人 范之敏
主权项 一种氧化铝超细纤维制备用静电纺丝胶液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:⑴ 称取拟薄水铝石粉体2.54g,量取14mL蒸馏水将拟薄水铝石粉体搅拌制浆,加入浓度为2.84 mol·L<sup>‑1</sup>的硝酸溶液7mL,在冷凝回流条件下加热搅拌至80‑85℃,然后冷却至室温得到铝溶胶;在所制备的铝溶胶中加入10mL无水乙醇,搅拌均匀后再缓慢加入0.28mL正硅酸四乙酯,继续搅拌2h后加入1.8g PVP,搅拌溶解后即得到外观呈半透明状纺丝胶液;⑵ 将步骤⑴制得的纺丝胶液注入20mL塑料注射器中,采用16号不锈钢钝口针头,在加料推进速率为2.1mL/h,电压为20kV,接收距离为20cm,纺丝机腔内湿度30%,温度为52℃的条件下进行静电纺丝制得氧化铝前驱纤维;⑶ 将步骤⑵制得的氧化铝前驱纤维置于马弗炉中进行煅烧处理,先以1℃/min的升温速率升温至600℃并保温60min,然后快速取出放入1300℃高温炉中煅烧60min,即得到Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>纤维;所得Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>纤维的直径为300‑600nm,Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>含量96%,SiO<sub>2</sub>含量4%。
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