一种苯氟水杨酸药物中间体间二氟苯的合成方法

摘要

一种苯氟水杨酸药物中间体间二氟苯的合成方法,包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、两个滴液漏斗的反应容器中，质量分数为60％--70％的氟铝酸溶液100ml,待溶液温度降低至30℃,滴加亚硫酸氢钾0.2—0.25mol溶于50—70ml的水溶液，0.1mol的间苯二胺盐盐酸溶于50ml的水溶液；(ii)将配置的亚硫酸氢钾溶液和间苯二胺盐盐酸溶液加入反应容器中，维持搅拌速度在200—300rpm,反应持续时间20—25min,抽滤、溶液洗涤、干燥剂干燥、得二氟铝酸重氮盐(3)固体，将固体加热到85--95℃,使其分解，蒸馏，得粗产物间二氟苯，粗产物用中和溶液、盐溶液洗涤之后，再次进行蒸馏，收集85--90℃的馏分，得纯品间二氟苯。

主权项

一种苯氟水杨酸药物中间体间二氟苯的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、两个滴液漏斗的反应容器中，质量分数为60％‑‑70％的氟铝酸溶液100ml,待溶液温度降低至30℃,滴加亚硫酸氢钾0.2—0.25mol溶于50—70ml的水溶液，0.1mol的间苯二胺盐盐酸溶于50ml的水溶液；(ii)将配置的亚硫酸氢钾溶液和间苯二胺盐盐酸溶液加入反应容器中，维持搅拌速度在200—300rpm,反应持续时间20—25min,抽滤、溶液洗涤、干燥剂干燥、得二氟铝酸重氮盐(3)固体，将固体加热到85‑‑95℃,使其分解，蒸馏，得粗产物间二氟苯，粗产物用中和溶液、盐溶液洗涤之后，再次进行蒸馏，收集85‑‑90℃的馏分，得纯品间二氟苯；步骤(ii)所述的干燥剂干燥所用的干燥剂为无水硫酸钠、变色硅胶中的任意一种，步骤(ii)所述的溶液洗涤所用的溶液为乙醚、甲醚、甲苯中的任意一种。