一种孔壁高度沸石化的有序介孔分子筛的制备方法

摘要

本发明属于无机材料技术领域，具体为一种孔壁高度沸石化的有序介孔分子筛的制备方法。本发明的有序介孔分子筛的孔壁具有高的沸石结晶度、酸强度及可接近酸量。本发明方法首先制备含有一定结晶度的高质量纳米沸石亚雏晶粒子的溶液，然后以纳米沸石亚雏晶粒子的溶液作为硅/金属源，进行有序介孔材料的组装，并将所制备的材料在合适的酸度和温度下二次微波水热沸石化处理，以得到介孔墙壁中的纳米亚雏晶粒子交错生长的有序介孔材料。本发明方法成本较低，无环境污染，适于推广应用。

主权项

一种孔壁高度沸石化的有序介孔分子筛的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将四价的硅源、四价元素的钛源、锗源、锡源、锆源中的一种或多种或无，三价元素的铝源、硼源、铁源、镓源中的一种或多种或无，氨源、碱源中的一种或多种，和水混合，按照一定的合成配比，配成溶液，室温搅拌陈化1~3 d；（2）将步骤（1）所得到的混合溶液置于反应器中，进行水热晶化反应，温度为80～170 ℃，时间为1~400 h；（3）将长链烷烃类环氧丙烯醚、聚环氧乙烯‑聚环氧丙烷嵌段共聚物、烷基三甲基卤化铵表面活性剂中的一种或多种，酸源或碱源，Cl^‑、NO₃^‑、SO₄^2‑阴离子的中的一种或多种，和水混合，按照一定的合成配比，配成溶液；（4）将步骤（2）制备出的含有一定结晶度的高质量纳米沸石亚雏晶粒子的溶液，缓慢滴加入步骤（3）配制的溶液中；（5）将步骤（4）所得到的溶液置于反应器中，进行水热反应，温度为100～160 ℃，时间为1~200 h；（6）将步骤（5）水热反应后的溶液冷却，采用酸源或碱源进行酸度调节；（7）将步骤（6）所得到的溶液置于反应器中，进行水热二次晶化反应，温度为100～170 ℃，时间为1~400 h；（8）将步骤（7）中晶化反应后的产物分离，大量水洗涤至中性，并烘干，得到孔壁高度沸石化的有序介孔分子筛产品；该有序介孔分子筛的化学组成为：SiO₂：a TO₂: b Y₂O₃，其中 T代表除Si外的不含或至少一种所述四价元素，Y代表了不含或至少一种所述三价元素，a，b分别为TO₂、Y₂O₃的摩尔数；a的范围为0～0.1，b的范围为0～0.5。