发明名称 一种防雾涂料用UV固化树脂的制备方法
摘要 一种防雾涂料用UV固化树脂的制备方法,先采用酯化-缩聚-扩链法制备端羟基树脂,再以N,N-2-甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂,无水MgSO<sub>4</sub>作为吸水剂,制备了防雾涂料用UV固化树脂。本发明所制备的树脂纯度高、分子量大且分子量分布窄,可用于制备玻璃镜片用水性防雾涂料;该功能树脂制备工艺符合绿色环保理念,固化成膜快,综合性能好,具有较好的市场前景,适于推广应用。
申请公布号 CN103881054B 申请公布日期 2016.04.20
申请号 CN201210556190.6 申请日期 2012.12.20
申请人 江南大学 发明人 姚伯龙;李根龙;韩兵
分类号 C08G18/83(2006.01)I;C08G18/46(2006.01)I;C08G63/688(2006.01)I;C09D175/14(2006.01)I 主分类号 C08G18/83(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种防雾涂料用UV固化树脂的制备方法,其特征步骤为:(1)端羟基树脂的合成,各组分的质量如下:<img file="FSB0000146094390000011.GIF" wi="1036" he="560" />将二羟甲基丙酸(DMPA)、间苯二甲酸‑5‑磺酸钠和对甲苯磺酸置于带有搅拌、冷凝分水和加热装置的四口烧瓶中,加去离子水低温搅拌溶解至无色透明,开始加热,待温度升至100‑110℃,开始出水,反应1.5‑2h,测得酸值达到预定值,酯化结束;再加入四异丁基钛酸酯,开始缩聚,分别控温在140℃、160℃和180℃各反应0.5‑1h,测得羟值达到预定值,缩聚结束;最后,保持温度在180‑200℃之间,加入六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和抗氧剂进入扩链阶段,反应5‑10min时,停止反应,得端羟基树脂;(2)防雾涂料用UV固化树脂的合成,各组分的质量如下:<img file="FSB0000146094390000012.GIF" wi="1054" he="729" />将上述所得到的端羟基树脂、对苯二酚、抗氧剂和对甲苯磺酸一并加入带有搅拌、冷凝分水和加热装置的四口烧瓶中,加DMF搅拌溶解,然后开始加热,同时将甲基丙烯酸(MAA)置于四口烧瓶的滴液漏斗中,温度控制在110‑130℃,滴完后,加入无水MgSO<sub>4</sub>吸水,继续反应2‑3h,测得羟值达到预定值时,停止反应,用乙二胺调pH至7‑8,用无水甲醇溶解,抽滤除去MgSO<sub>4</sub>再旋蒸除甲醇,真空干燥24h得防雾涂料用UV固化树脂。
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