环戊烯甲醛的制备方法

摘要

本发明提供了一种制备环戊烯甲醛的方法，属于制药技术领域。所述方法包括：环氧环己烷在高碘酸钠和硫酸作用下开环，制得己二醛；己二醛在L-脯氨酸等催化剂作用下环合转化为环戊烯甲醛。本发明提供的方法操作简便，能够高收率地获得高质量的产品，适于工业化生产。

主权项

一种制备环戊烯甲醛的方法，包括：(a)在水中，加入高碘酸钠和硫酸，得到混合溶液；(b)在步骤a的溶液中加入环氧环己烷，在0℃‑40℃反应至反应完全；高碘酸钠与环氧环己烷的投料摩尔比为0.9:1–1:1.2，硫酸与环氧环己烷的投料摩尔比为0.01:1–0.3:1；(c)用有机溶剂萃取步骤b的反应液，制备含己二醛的有机相，所述有机相中有机溶剂为二氯甲烷，甲苯，乙酸乙酯中的一种或多种；(d)步骤c所述的有机相与催化剂混合，在20℃‑40℃反应1小时‑6小时；其中，所述催化剂选自D‑脯氨酸，L‑脯氨酸，脯氨酸，天冬酰胺，苯丙氨酸中的一种或多种，或四氢吡咯和苯甲酸组合，或哌啶和醋酸的组合；催化剂与己二醛的投料摩尔比为0.15:1–1:1；(e)用水猝灭步骤d的反应液，收集有机相，在50℃‑100℃减压蒸馏，收集环戊烯甲醛馏分，得到环戊烯甲醛。