发明名称 一种1,5-二羟基萘的生产方法
摘要 本发明公开了一种1,5-二羟基萘的生产方法,其特征在于:取下述重量配比的原料:氢氧化钠10份,含水量在3-10%1.5-萘二磺酸钠5-8份,将上述原料按以下步骤:在碱熔反应釜中投入氢氧化钠,加热到260-320℃;搅拌下缓慢均匀投入含水量在3-10%1.5-萘二磺酸钠;水解完后降低反应釜内温度,慢慢用40-60%的硫酸酸化,在反应液中加入1.5-萘二磺酸钠重量的2%的活性炭和无机盐类催化剂,滤液再用余下的50%的硫酸酸化至PH=3-6时,得到纯度95-97.8%,含水量在30-50%的1.5-二羟基萘粗品和压滤母液;本发明产品纯度高,质量好,无污染,产生母液回收再利用,节能环保。
申请公布号 CN105503532A 申请公布日期 2016.04.20
申请号 CN201610028558.X 申请日期 2016.01.17
申请人 枣庄市泰瑞精细化工有限公司 发明人 杨玉栋;冯维春;周志辉;卢海伟;黄先锋
分类号 C07C37/04(2006.01)I;C07C37/70(2006.01)I;C07C37/88(2006.01)I;C07C39/14(2006.01)I 主分类号 C07C37/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种1,5‑二羟基萘的生产方法,其特征在于:取下述重量配比的原料:氢氧化钠10份,含水量在3‑10%1.5‑萘二磺酸钠5‑8份,将上述原料按以下步骤:步骤一:在碱熔反应釜中投入氢氧化钠,加热到260‑320℃;搅拌下缓慢均匀投入含水量在3‑10%1.5‑萘二磺酸钠;步骤二:投料完毕后控制温度在300‑320℃反应2小时;步骤三:用1500‑2200kg的自来水或上批次步骤六离心母液和步骤七得到的压滤母液进行水解反应;步骤四:水解完后降低反应釜内温度,当温度降到30‑70℃时;慢慢用40‑60%的硫酸酸化,用量是所用氢氧化钠量的2.5‑3倍,先加入上述硫酸量的二分之一;步骤五:在反应液中加入1.5‑萘二磺酸钠重量的2%的活性炭和1%无机盐类催化剂,脱色过滤,滤液再用余下的二分之一50%的硫酸酸化至PH=3‑6时,再压滤,得到纯度95‑97.8%,含水量在30‑50%的1.5‑二羟基萘粗品和压滤母液步骤六:将压滤母液冷却到温度为10‑15℃,离心得十水硫酸钠和离心母液;将离心母液套用到步骤三进行水解反应;步骤七:得到的含水量在30‑50%的1.5‑二羟基萘粗品,加入2‑5倍的水,投入反应釜,在温度25‑35℃搅拌1小时,再压滤,得到含水量在30‑50%的1.5‑二羟基萘,纯度96‑97.9%,压滤母液套用到步骤三进行水解反应。
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