发明名称 一种TiO<sub>2</sub>纳米管阵列负载含钌涂层催化剂的制备方法
摘要 本发明提供一种TiO<sub>2</sub>纳米管阵列负载含钌涂层催化剂的制备方法,属于氯碱工业技术领域。本发明首先采用阳极氧化法在Ti基底上形成有序TiO<sub>2</sub>纳米管阵列,增加载体的比表面积,减少电荷在电极材料中的传输路径,提高阳极涂层的催化性能,降低氯氧电位差;然后通过烧结方法将离子半径与RuO<sub>2</sub>相近的钛锡锑氧化物掺杂到RuO<sub>2</sub>涂层中,利用钌钛锡锑固溶体氧化物与基底间的强相互作用,提高电极的稳定性。本发明方法简单易行,操作安全,生产成本低廉,且制备的阳极涂层催化剂具有更好的抑制析氧、促进析氯反应的电催化活性,可以在氯碱工业领域中得到广泛应用。
申请公布号 CN103014752B 申请公布日期 2016.04.13
申请号 CN201310012483.2 申请日期 2013.01.14
申请人 重庆大学 发明人 魏子栋;熊昆;陈四国;夏美荣;李莉;张莉;丁炜;高媛;李容
分类号 C25B11/06(2006.01)I;C25B1/34(2006.01)I;C25D11/26(2006.01)I 主分类号 C25B11/06(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种TiO<sub>2</sub>纳米管阵列负载含钌涂层催化剂的制备方法,其具体方法步骤包括(1)、TiO<sub>2</sub>纳米管阵列的制备先将Ti片表面的氧化物通过机械打磨除去,然后依次在丙酮和乙醇中分别超声15分钟,再用化学抛光液处理30秒,其中抛光液为浓硝酸和氢氟酸的混合水溶液,体积比为HF︰HNO<sub>3</sub>︰H<sub>2</sub>O=1︰4︰5,最后用超纯水冲洗干净待用;采用两电极体系,以Ni片为对电极,Ti片为工作电极,质量分数为0.5%的氢氟酸水溶液为电解质溶液,室温条件下,在工作电极和对电极间施加20V的电压处理40分钟,用超纯水冲洗干净,烘干,制得TiO<sub>2</sub>纳米管阵列,TiO<sub>2</sub>纳米管阵列并未进行高温退火预处理,因此是以无定形形式存在;其特征在于:(2)、涂液配制以体积比为1︰1的异丙醇和乙醇混合溶液为溶剂配制涂液,其中三氯化钌的摩尔浓度为0.10~0.30mol/L,钛酸正四丁酯的摩尔浓度为0~0.30mol/L,四氯化锡的摩尔浓度为0~0.30mol/L,三氯化锑的摩尔浓度为0~0.04mol/L;(3)含钌涂层催化电极的制备按每平方厘米TiO<sub>2</sub>纳米管阵列0.05~0.2毫升量取步骤(2)配制的涂液,分10~20次涂覆在步骤(1)制备的TiO<sub>2</sub>纳米管阵列上,其中第1次到第9~19次,在每次涂覆后均先在红外灯下烘干,然后转入马弗炉中400~500℃热氧化10~15分钟,最后一次烘干后在400~500℃下保温1~2小时,随炉温冷却至室温,制得含钌涂层催化剂。
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