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三酮类除草剂环磺草酮的合成工艺，包括有以下步骤：1)2‑氯‑6‑甲磺酰基甲苯的合成将2‑氯甲苯、催化剂无水三氯化铝和溶剂加入到反应瓶中，在0℃‑15℃间滴加甲磺酰氯，滴加完毕，升至室温继续反应，LC跟踪至反应完全，将反应物倒入冰水中，用溶剂萃取，浓缩，得2‑氯‑6‑甲磺酰基甲苯；2‑氯甲苯，催化剂无水三氯化铝和甲磺酰氯的摩尔配比为1:1‑3:1‑2，所述溶剂为二氯甲烷、氯仿或1,2‑二氯乙烷；2)2‑氯‑3‑乙酰基‑6‑甲磺酰基甲苯的合成在反应容器中加入2‑氯‑6‑甲磺酰基甲苯，无水三氯化铝和溶剂，在15‑20℃温度条件下，滴加乙酰氯，滴加完毕后，在室温继续反应1‑5h，反应完毕，将反应物倒入冰水和盐酸的混合物中，分出有机层，水层用溶剂萃取，合并有机层，水洗，浓缩得2‑氯‑3‑乙酰基‑6‑甲磺酰基甲苯；2‑氯‑6‑甲磺酰基甲苯，无水三氯化铝和乙酰氯的摩尔配比为1:1‑5:1‑2，所述溶剂为二氯甲烷、氯仿或1,2‑二氯乙烷；3)2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸的合成在装有搅拌器的反应容器中分别加入步骤2)得到的2‑氯‑3‑乙酰基‑6‑甲磺酰基甲苯和次氯酸钠水溶液，加热反应，用稀盐酸酸化，过滤，水洗，干燥得2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸；4)2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸甲酯的合成将步骤3)得到的2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸和甲醇加入带有回流冷凝管的反应瓶中，加入催化剂浓硫酸或对甲苯磺酸，回流反应1‑10h，蒸除过量甲醇，得2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸甲酯；5)2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸甲酯的合成将2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸甲酯溶于溶剂中，加入适量的过氧苯甲酸，在回流的条件下，滴加溴素，滴完后继续反应1‑10h，冷却，水洗，浓缩得2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸甲酯；2‑氯‑4‑甲磺酰基‑3‑甲基苯甲酸甲酯与溴素反应的摩尔配比为1:1‑1.5,所述的溶剂为四氯化碳，氯仿，二氯甲烷或1,2‑二氯乙烷；6)2‑氯‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸的合成将2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸甲酯溶于溶剂中，加入2,2,2‑三氟乙醇钠，在室温下搅拌，然后水洗，浓缩得2‑氯‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸乙酯，将残余物溶于溶剂中，加入氢氧化钠水溶液，回流反应1‑4h，冷却，加入稀盐酸酸化，溶剂萃取，水洗干燥浓缩得2‑氯‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸；2‑氯‑3‑溴甲基 ‑4‑甲磺酰基苯甲酸甲酯与三氟乙醇钠的摩尔配比为1:1‑1.5，所述的溶剂为四氢呋喃，乙腈，二氯甲烷或甲苯；7)2‑氯‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸3‑氧代‑1‑环己烯酯的合成在反应瓶中加入2‑氯‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸、N，N‑二甲基甲酰胺和溶剂，在室温下，滴加氯化亚砜，升温回流搅拌，蒸除溶剂，残余物加入二氯甲烷，冷却后，加入环己二酮和碱的混合物，室温搅拌，反应物水洗，干燥，浓缩得油状物2‑氯‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸3‑氧代‑1‑环己烯酯；2‑氯‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸、氯化亚砜和环己二酮的摩尔配比为1:1‑5:1‑3，所述碱为无机碱或有机碱；8)环磺草酮的合成在装有干燥管的反应瓶中加入2‑氯‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸3‑氧代‑1‑环己烯酯、氰基丙酮和三乙胺溶于溶剂中在室温持续搅拌，蒸除溶剂，萃取，水洗，干燥，浓缩得米黄色固体环磺草酮。 |
