发明名称 一种高纯度泊马度胺的制备方法
摘要 一种高纯度泊马度胺的制备方法。其以3-硝基邻苯二甲酸酐和3-氨基哌啶-2,6-二酮盐酸盐为原料,甲苯为溶剂,三乙胺为傅酸剂,N,N'-羰基二咪唑为缩合剂进行缩合反应,得到3-硝基-N-(2,6-二氧代-3-哌啶基)-邻苯二甲酰亚胺;然后在钯碳催化剂催化下进行氢化反应,经重结晶得到高纯度泊马度胺。本发明总收率为62%,反应所用物料价格低廉、简单易得;第二步催化氢化在常压下进行,两步反应只用到打浆、蒸馏、抽滤等简单操作,此类操作是常规的生产操作;反应过程和后处理过程无剧烈放热现象,操控简单,安全性高;第一步反应后处理所得母液可以直接回收套用,后处理的三废量少,本操作适合工业化生产。
申请公布号 CN103804350B 申请公布日期 2016.04.13
申请号 CN201410087575.1 申请日期 2014.03.11
申请人 天津市炜杰科技有限公司 发明人 宋洪海;赵建新;魏彦宇;郭心富;林松
分类号 C07D401/04(2006.01)I 主分类号 C07D401/04(2006.01)I
代理机构 天津才智专利商标代理有限公司 12108 代理人 庞学欣
主权项 一种高纯度泊马度胺的制备方法,其特征在于:所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤:(1)以甲苯为溶剂,三乙胺为傅酸剂,将作为原料的3‑硝基邻苯二甲酸酐和3‑氨基哌啶‑2,6‑二酮盐酸盐加热回流分水,然后加入缩合剂N,N'‑羰基二咪唑继续进行缩合反应生成3‑硝基‑N‑(2,6‑二氧代‑3‑哌啶基)‑邻苯二甲酰亚胺;(2)在有机溶剂中,将上述3‑硝基‑N‑(2,6‑二氧代‑3‑哌啶基)‑邻苯二甲酰亚胺在常压下催化氢化,然后经重结晶得到高纯度的泊马度胺。
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