高腈含量液体丁腈橡胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种高腈含量液体丁腈橡胶的制备方法：碳纳米管与水混合，高速搅拌使碳纳米管分散均匀；取分散好的碳纳米管加入装有酯、乳化剂、水的反应器中，控制温度50～100℃，从而实现酯将碳纳米管包覆并聚合，以此作为种子溶液，滴加酯，制得功能复合乳液；在聚合釜中加入水、丙烯腈、纤维素、乳化剂，再加入丁二烯、功能复合乳液，启动聚合釜搅拌，然后使聚合釜降温，待聚合釜温度降至15～25℃时，加入引发剂和分子量调节剂，聚合反应10～16小时；然后加入终止剂，胶乳经脱气后凝聚、干燥，得到产品。采用本发明方法所制备的高腈含量液体丁腈橡胶，结合丙烯腈质量百分含量28%～35%。

主权项

高腈含量液体丁腈橡胶的制备方法，其特征是包括以下步骤：以下份均为重量份；1)、碳纳米管的分散：在分散器内加入0.3～1份碳纳米管和5～10份水，搅拌20～60min，使碳纳米管分散均匀；2)、功能复合乳液的制备：在步骤1)所得物中加入0.5～2份的酯、0.2～0.8份乳化剂和4～10份水，于50～100℃保温反应1～2小时，得种子溶液；在所述种子溶液中滴加1～3份酯，于50～100℃保温4～8小时，得功能复合乳液；3)、聚合物制备：在聚合釜中先加入水100～300份、丙烯腈20～40份、纤维素0.5～2份和乳化剂2～8份，对聚合釜内腔进行氮气置换后，然后加入丁二烯60～80份，再滴加按照步骤2)所述方法制备而得的功能复合乳液10～50份，均匀搅拌；通过降温使聚合釜内的温度降至15～25℃，再加入氧化还原型引发剂0.2～0.5份和分子量调节剂10～20份，于15℃～25℃的温度下聚合反应10～16小时，所述丁二烯和丙烯腈的用量之和为100份；聚合反应时间到达后，加入终止剂0.2～0.8份搅拌均匀以终止反应，得胶乳；胶乳经脱气后凝聚、干燥，得到高腈含量液体丁腈橡胶；所述酯为甲基丙烯酸甲酯；所述乳化剂为脂肪酸钾或歧化松香酸钾；所述纤维素为甲基纤维素或乙基纤维素；所述氧化还原型引发剂为有机过氧化氢物‑亚铁盐‑甲醛次硫酸氢钠或者有机过氧化氢物‑EDTA铁钠盐‑甲醛次硫酸氢钠；上述3类成分的质量比为1:1:1，所述有机过氧化氢物为过氧化氢二异丙苯、过氧化氢蒎烷或过氧化氢对孟烷，所述亚铁盐为硫酸亚铁；所述分子量调节剂为叔十二碳硫醇、叔十碳硫醇、叔十四碳硫醇、叔十六碳硫醇；所述终止剂为二乙基羟胺或者为硫酸羟胺与福美钠的复合物(质量比1:1)。