岩石脱气高灵敏气相色谱与质谱联合分析系统及使用方法

摘要

本发明涉及一种岩石脱气高灵敏气相色谱与质谱联合分析系统，包括岩/矿样品管、质谱仪、高灵敏气相色谱仪、样品环。岩/矿样品管连有冷阱，该冷阱分别连有高真空系统、质谱仪；岩/矿样品管与冷阱之间设有高真空阀Ⅰ、Ⅲ；高真空阀Ⅰ与Ⅲ之间设有一端连有气体进样口、另一端连有高真空电磁破碎器的管线Ⅲ；管线Ⅰ与高真空电磁破碎器之间设有高真空阀Ⅱ；管线Ⅰ与气体进样口之间设有高真空阀Ⅳ；冷阱与高真空系统之间依次设有薄膜压力计、高真空六通阀、高真空阀Ⅶ、Ⅷ；高真空系统与质谱仪之间设有高真空阀Ⅴ、Ⅵ；高真空六通阀分别与灵敏气相色谱仪、样品环、载气输入管相连。本发明还公开了该系统的使用方法。本发明样品用量少、检测灵敏度高。

主权项

岩石脱气高灵敏气相色谱与质谱联合分析系统，包括设置在加热炉（2）上的岩/矿样品管（1）、质谱仪（5）、高灵敏气相色谱仪（7）、样品环（9），其特征在于：所述岩/矿样品管（1）的一端通过管线Ⅰ（19）连有冷阱（4），该冷阱（4）通过管线Ⅱ（20）分别连有高真空系统（10）、所述质谱仪（5）；所述岩/矿样品管（1）与所述冷阱（4）之间的所述管线Ⅰ（19）上依次设有高真空阀Ⅰ（11）、高真空阀Ⅲ（13）；所述高真空阀Ⅰ（11）与所述高真空阀Ⅲ（13）之间的所述管线Ⅰ（19）上设有一端连有气体进样口、另一端连有高真空电磁破碎器（3）的管线Ⅲ（21）；所述管线Ⅰ（19）与所述高真空电磁破碎器（3）之间的所述管线Ⅲ（21）上设有高真空阀Ⅱ（12）；所述管线Ⅰ（19）与所述气体进样口之间的所述管线Ⅲ（21）上设有高真空阀Ⅳ（14）；所述冷阱（4）与所述高真空系统（10）之间的所述管线Ⅱ（20）上依次设有薄膜压力计（6）、高真空阀Ⅶ（17）、高真空六通阀（8）、高真空阀Ⅷ（18）；所述高真空系统（10）与所述质谱仪（5）之间的所述管线Ⅱ（20）上依次设有高真空阀Ⅴ（15）、高真空阀Ⅵ（16）；所述高真空六通阀（8）分别与所述灵敏气相色谱仪（7）、所述样品环（9）、载气输入管相连；其使用方法，包括以下步骤：⑴岩石或矿物样品经过碎样、分离和清洗后，将粒径≤1mm的样品称重后装入岩/矿样品管（1）内；⑵打开高真空阀Ⅰ（11）、高真空阀Ⅲ（13）、高真空阀Ⅴ（15）、高真空阀Ⅶ（17）、高真空阀Ⅷ（18），关闭高真空阀Ⅱ（12）、高真空阀Ⅳ（14）、高真空阀Ⅵ（16），打开高真空系统（10），对管线Ⅰ（19）、管线Ⅱ（20）抽真空；⑶气体进样口用气相色谱垫密封，打开所述高真空阀Ⅳ（14），当真空度<0.1Pa时，关闭所述高真空阀Ⅴ（15）和所述高真空阀Ⅶ（17），从气体进样口注入25℃、1标准大气压下0.1ml干燥空气，记录薄膜压力计（6）的压强Ps；完毕后关闭所述高真空阀Ⅳ（14），打开所述高真空阀Ⅴ（15）和所述高真空阀Ⅶ（17）；⑷当真空度<0.1Pa时，关闭所述高真空阀Ⅰ（11），在300~1200℃加热所述岩石或矿物样品，获得岩石或矿物中释放的气体，该岩石或矿物中的气体量在25℃、1标准大气压下为1μl~1ml；⑸将冷阱（4）置于‑60℃，关闭所述高真空阀Ⅴ（15）、所述高真空阀Ⅶ（17），打开所述高真空阀Ⅰ（11），所述岩石或矿物中的气体经所述冷阱（4）脱水后，记录所述薄膜压力计（6）的压强Pg；⑹打开所述高真空阀Ⅵ（16），由所述质谱仪（5）检测所述岩石或矿物中的气体的组分，得到H₂、He、CH₄、CO+N₂+C₂H₄、C₂H₆、O₂、H₂S、Ar、CO₂+C₃H₈及SO₂的含量，完毕后关闭所述高真空阀Ⅵ（16）；⑺关闭所述高真空阀Ⅷ（18），打开所述高真空阀Ⅶ（17），部分气体进入与高真空六通阀（8）相连的样品环（9），等待10s，使气体成分达到平衡，关闭所述高真空阀Ⅶ（17）；⑻转动所述高真空六通阀（8），使载气由载气输入管经所述样品环（9）进入所述高灵敏气相色谱仪（7），由所述高灵敏气相色谱仪（7）检测所述岩石或矿物中的气体的组分，得到H₂、N₂、Ar+O₂、CO、CH₄、CO₂、C₂H₄、C₂H₆、C₃H₈的含量，完毕后转动所述高真空六通阀（8），使其回到初始状态；⑼数据合并处理：将所述步骤⑹所得的He、O₂、H₂S、Ar和SO₂的含量数据与所述步骤⑻所得的H₂、N₂、CO、CH₄、CO₂、C₂H₄、C₂H₆、C₃H₈的含量数据合并为H₂、He、CH₄、CO、N₂、C₂H₄、C₂H₆、O₂、H₂S、Ar、CO₂、C₃H₈及SO₂的含量13个组分数据，该13个组分数据即为所述岩石或矿物样品脱气的主要气体组成；⑽关闭所述高真空阀Ⅲ（13），打开所述高真空阀Ⅴ（15），当真空度<0.1Pa时，关闭所述高真空阀Ⅴ（15），加热所述冷阱（4），使其温度≥100℃，记录所述薄膜压力计（6）水蒸气的压强Pw；⑾气体量的计算：忽略所述气体进样口与所述高真空阀Ⅳ（14）之间的体积，忽略所述冷阱（4）温度和环境温度的影响，脱出气体的量为25℃、1标准大气压下0.1ml×Pg/Ps；水蒸气的量估计为25℃、1标准大气压下0.1ml×Pw/Ps；或其使用方法，包括以下步骤：⑴将岩石或矿物样品预碎至1.5厘米以下称重后，装入高真空电磁破碎器（3）中；⑵打开高真空阀Ⅱ（12）、高真空阀Ⅲ（13）、高真空阀Ⅴ（15）、高真空阀Ⅶ（17）、高真空阀Ⅷ（18），关闭高真空阀Ⅰ（11）、高真空阀Ⅳ（14）、高真空阀Ⅵ（16），打开高真空系统（10），对管线Ⅱ（20）、管线Ⅲ（21）抽真空；⑶气体进样口用气相色谱垫密封，打开所述高真空阀Ⅳ（14），当真空度<0.1Pa时，关闭所述高真空阀Ⅴ（15）和所述高真空阀Ⅶ（17），从气体进样口注入25℃、1标准大气压下0.1ml干燥空气，记录薄膜压力计（6）的压强Ps；完毕后关闭所述高真空阀Ⅳ（14），打开所述高真空阀Ⅴ（15）和所述高真空阀Ⅶ（17）；⑷当真空度<0.1Pa时，关闭所述高真空阀Ⅱ（12），通过破碎所述岩石或矿物样品获得岩石或矿物中释放的气体，该岩石或矿物中的气体量在25℃、1标准大气压下为1μl~1ml；⑸将冷阱（4）置于‑60℃，关闭所述高真空阀Ⅴ（15）、所述高真空阀Ⅶ（17），打开所述高真空阀Ⅱ（12），所述岩石或矿物中的气体经所述冷阱（4）脱水后，记录所述薄膜压力计（6）的压强Pg；⑹打开所述高真空阀Ⅵ（16），由所述质谱仪（5）检测所述岩石或矿物中的气体的组分，得到H₂、He、CH₄、CO+N₂+C₂H₄、C₂H₆、O₂、H₂S、Ar、CO₂+C₃H₈及SO₂的含量，完毕后关闭所述高真空阀Ⅵ（16）；⑺关闭所述高真空阀Ⅷ（18），打开所述高真空阀Ⅶ（17），部分气体进入与高真空六通阀（8）相连的样品环（9），等待10s，使气体成分达到平衡，关闭所述高真空阀Ⅶ（17）；⑻转动所述高真空六通阀（8），使载气由载气输入管经所述样品环（9）进入所述高灵敏气相色谱仪（7），由所述高灵敏气相色谱仪（7）检测所述岩石或矿物中的气体的组分，得到H₂、N₂、Ar+O₂、CO、CH₄、CO₂、C₂H₄、C₂H₆、C₃H₈的含量，完毕后转动所述高真空六通阀（8），使其回到初始状态；⑼数据合并处理：将所述步骤⑹所得的He、O₂、H₂S、Ar和SO₂的含量数据与所述步骤⑻所得的H₂、N₂、CO、CH₄、CO₂、C₂H₄、C₂H₆、C₃H₈的含量数据合并为H₂、He、CH₄、CO、N₂、C₂H₄、C₂H₆、O₂、H₂S、Ar、CO₂、C₃H₈及SO₂的含量13个组分数据，该13个组分数据即为所述岩石或矿物样品脱气的主要气体组成；⑽关闭所述高真空阀Ⅲ（13），打开所述高真空阀Ⅴ（15），当真空度<0.1Pa时，关闭所述高真空阀Ⅴ（15），加热所述冷阱（4），使其温度≥100℃，记录所述薄膜压力计（6）水蒸气的压强Pw；⑾气体量的计算：忽略所述气体进样口与所述高真空阀Ⅳ（14）之间的体积，忽略所述冷阱（4）温度和环境温度的影响，脱出气体的量为25℃、1标准大气压下0.1ml×Pg/Ps；水蒸气的量估计为25℃、1标准大气压下0.1ml×Pw/Ps。