发明名称 | 4-氨基四氢吡喃的一锅法合成工艺 | ||
摘要 | 本发明公开了一种4-氨基四氢吡喃的一锅法合成工艺,以4-氰基四氢吡喃、氢氧化钠溶液(或氢氧化钾溶液)为原料合成4-甲酰胺四氢吡喃,再往4-甲酰胺四氢吡喃中缓慢加入次氯酸钠溶液(或次溴酸钠溶液),随后加热升温至回流,脱羧生成产物4-氨基四氢吡喃。将所有反应原料放在一锅中反应,通过选择合适的反应条件,合成4-氨基四氢吡喃,选择性高,杂质少,中间产物不用分离,收率高,实用价值高。 | ||
申请公布号 | CN102993144B | 申请公布日期 | 2016.04.13 |
申请号 | CN201210520592.0 | 申请日期 | 2012.12.07 |
申请人 | 青岛前线生物工程有限公司 | 发明人 | 王玉臣;刘桂洪;李小英;刘国超 |
分类号 | C07D309/14(2006.01)I | 主分类号 | C07D309/14(2006.01)I |
代理机构 | 代理人 | ||
主权项 | 一种4‑氨基四氢吡喃的一锅法合成工艺,其特征在于:依次包括如下步骤:第一步合成4‑甲酰胺四氢吡喃:向三口烧瓶中加入水,再搅拌加入4‑氰基四氢吡喃,冷却至0~5℃,然后分若干次加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液,温度控制在0~10℃,每次加完保温15~20分钟,待碱液全部加入后,搅拌1~3小时,气相检测原料反应完全,制得4‑甲酰胺四氢吡喃混合溶液,所用4‑氰基四氢吡喃和氢氧化钠或氢氧化钾的物质的量的比值为1 : 0.95~1.05;第二步合成4‑氨基四氢吡喃:温度控制在0~5℃,往第一步所述4‑甲酰胺四氢吡喃混合溶液中缓慢加入次氯酸钠或次溴酸钠溶液,加毕,0~5℃保温1小时,加热升温回流2小时,气相检测中间体反应完全,自来水降温至10~40℃,用甲醇与二氯甲烷混合溶剂萃取若干次,合并萃取液,蒸馏回收二氯甲烷,蒸尽二氯甲烷后,精馏得到4‑氨基四氢吡喃,所用4‑甲酰胺四氢吡喃和次氯酸钠或次溴酸钠的物质的量的比值为1 : 1.5~3.5。 | ||
地址 | 266700 山东省青岛市平度市明村镇前楼村 |