发明名称 一种利用微通道反应器合成2,4-二氯-3-氟硝基苯的方法
摘要 本发明公开了一种合成2,4-二氯-3-氟硝基苯的方法,在高通量微通道反应器中完成2,6-二氯氟苯和混酸的反应的过程,可进行连续硝化反应,具有温控稳定,过程安全的特点。
申请公布号 CN104478731B 申请公布日期 2016.04.13
申请号 CN201410854867.3 申请日期 2014.12.31
申请人 浙江永太科技股份有限公司 发明人 张星;邵鸿鸣
分类号 C07C205/12(2006.01)I;C07C201/08(2006.01)I 主分类号 C07C205/12(2006.01)I
代理机构 北京汇思诚业知识产权代理有限公司 11444 代理人 王刚;龚敏
主权项 一种利用微通道反应器合成2,4‑二氯‑3‑氟硝基苯的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)混酸配制:将浓硫酸和浓硝酸进料到第一个微通道反应器进行混合,制得硝酸硫酸混酸;(2)将上步所得的混酸和2,6‑二氯氟苯进料到第二个微通道反应器中开始进行混合反应,控制混酸中硝酸和2,6‑二氯氟苯的摩尔比为1.0:1~1.5:1,反应完成后产物从反应器的出口流出,在每个微通道反应器中的反应停留时间为15‑20秒;反应温度为25~50℃;反应压力为0.6‑0.7Mpa;(3)将得到的产物经静置分层,有机相经洗涤干燥即可得到产物2,4‑二氯‑3‑氟硝基苯;所述的微通道反应器为购自康宁公司的心形结构高通量微通道反应器;混酸中浓硝酸和浓硫酸的质量比为1:2.2~1:2.9,浓硝酸为市售97%浓度,浓硫酸为市售98%浓度;硝酸和2,6‑二氯氟苯的摩尔比为1:1~1.2:1。
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