用邻氯甲苯制备2,6-二氯甲苯的方法

摘要

本发明提供了一种用邻氯甲苯制备2,6-二氯甲苯的方法，包括以下步骤：（a）加入氯化催化剂：（b）邻氯甲苯的氯化：（c）组份分离：本发明中邻氯甲苯在氯化催化剂作用下与氯气反应，消除了传统重氮化法生产2,6-二氯甲苯的工艺存在成本高、污染重的不利因素，工艺简单，反应条件缓和，生产成本较低，无需高温操作，具有高效、经济、节能和环保的特点。反应产物按照组分的沸点和熔点差异就能通过精馏和重结晶得到不同的组分。

主权项

一种用邻氯甲苯制备2,6‑二氯甲苯的方法，包括以下步骤：（a）加入氯化催化剂：在反应釜中加入邻氯甲苯物料，再加入氯化催化剂，所述氯化催化剂的质量是邻氯甲苯质量的0.5～2.0%，开启搅拌使催化剂均匀分布在物料中，开启尾气吸收循环水泵以吸收反应后产生的尾气；所述氯化催化剂的制备方法如下：在反应釜中加入二甲苯和大孔硅胶，搅拌使大孔硅胶与二甲苯混合均匀，加入三氯化铝、铁粉和硫化亚铁并搅拌均匀，加温至60～80℃，搅拌20～30分钟后冷却至常温，过滤，滤得的固体经干燥箱干燥得到氯化催化剂；（b）邻氯甲苯的氯化：开启氯气缓冲罐的氯气流量计阀门，向装有邻氯甲苯的反应釜中通入氯气，控制氯气流量，使反应釜中邻氯甲苯与氯气的摩尔比控制在1:0.4～0.6，反应中温度控制在40±5℃；通氯反应时间控制在15～18小时，停止通氯，尾气经NaOH溶液吸收除去未反应的Cl_2，继续搅拌30分钟，使反应釜中的氯气反应完全；（c）组份分离：将反应产物通过精馏塔进行精馏，分离出2，3‑二氯甲苯，将其余物质在‑10～0℃进行第一次结晶，所得滤液在‑22～‑16℃进行重结晶，所得滤晶为2，4‑二氯甲苯，将第一次结晶获得的晶体和重结晶得到的滤液混合后进行吸附分离，从抽出液中得到2，6‑二氯甲苯，从抽余液中得到2，5‑二氯甲苯，吸附分离在液相状态下进行，温度为100～150℃、压力为2.0～4.0MPa，吸附分离所用的吸附剂包括97～99质量％的L型沸石和1～3质量％的粘结剂。