化妆品级葛根异黄酮的纳滤膜分离制备方法

摘要

本发明公开了一种利用耐溶剂纳滤膜从葛根原料中分离制备化妆品级葛根异黄酮的方法，包括如下制备步骤：（1）提取葛根原料中总异黄酮，即为葛根异黄酮粗品；（2）经大孔吸附树脂柱富集总异黄酮；（3）采用耐溶剂纳滤膜透析分离、回收乙醇以及浓缩，最后冷冻干燥得到高含量、高溶解性的葛根异黄酮精制品。本发明方法成功解决了传统工艺生产导致葛根异黄酮产品色泽深褐、常温时溶解性差以及有机溶剂残留等制约其应用于化妆品领域的一系列问题，具有极大的经济价值和社会效益。

主权项

一种利用耐溶剂纳滤膜从葛根原料中分离制备化妆品级葛根异黄酮的方法，其特征在于包括如下制备步骤：（1）提取葛根原料中总异黄酮：称取葛根原料，分别加入7 BV/6BV/4BV 80%乙醇72～78℃回流提取2‑5次，合并所有醇提取溶液，经Type‑A纳滤膜透析分离、回收乙醇并浓缩至35～38 °Bé，浓缩汁冷冻干燥后产品即为葛根异黄酮粗品；（2）大孔吸附树脂柱与纳滤膜联用富集总异黄酮：以55～60℃纯水溶解所述的葛根异黄酮粗品配置成浓度为5～6%（w/v）的上柱料液，冷却至室温后过Type‑A大孔吸附树脂柱分离纯化，解吸馏分，通过Type‑B纳滤膜透析分离，收集透过馏分备用；（3）将步骤（2）中的透过馏分用Type‑C纳滤膜进一步透析分离、回收乙醇并浓缩至35～38 °Bé，浓缩汁冷冻干燥得到高含量、常温下高溶解性的浅色葛根异黄酮精制品；所述纳滤膜Type‑A为耐溶剂型纳滤膜，截留分子量为：200 ~ 600 Da之间，在此范围内能够有效截留葛根异黄酮类组分；Type‑B为耐溶剂型纳滤膜，截留分子量为800~1000 Da之间，在此范围内葛根异黄酮类组分可穿透膜管；Type‑C为耐溶剂型纳滤膜，截留分子量为200~400 Da之间，在此范围内能够有效截留葛根异黄酮类组分；所述大孔吸附树脂Type‑A为HP20、聚酰胺或D101之一。