酶催化合成对硝基苄醇丙二酸单酸酯的方法

摘要

本发明涉及一种合成对硝基苄醇丙二酸单酸酯的方法，将对硝基苄醇、丙二酸或丙二酸盐和反应溶剂按摩尔比为1：（1～10）：（10～50）置于反应瓶中，水浴加热平衡后，再将脂肪酶、吸水剂按与对硝基苄醇摩尔比为（0.1～1）：（0～100）：1加入反应瓶中，控制温度为30～50℃，反应10～48小时，过滤除去脂肪酶得反应液，反应液减压蒸馏除去溶剂，得到反应残渣；向反应残渣加入有机溶剂与盐溶液的混合液，搅拌后分层，分得的水相经酸化，抽滤，烘干得对硝基苄醇丙二酸单酸酯。本发明原料易得，反应步骤少，反应条件温和，副产物少，操作简便，使用的有机溶剂可以循环使用，对环境影响少，后处理简单，产品纯度和收率较高，适合工业化生产。

主权项

酶催化合成对硝基苄醇丙二酸单酸酯的方法，具体步骤如下：A.将对硝基苄醇、丙二酸或丙二酸盐和反应溶剂按摩尔比为1：(1～10)：(10～50)置于反应器中，水浴加热温度为30～50℃平衡后，再将脂肪酶、吸水剂按与对硝基苄醇摩尔比为(0.1～1)：(0～100)：1加入反应瓶中，反应10～48小时，过滤除去脂肪酶得反应液，反应液减压蒸馏除去溶剂，得到反应残渣；其中所述的脂肪酶为丹麦诺维信公司的Novozym435或北京新世纪凯泰生物科技公司的Candida sp.Lipase；反应溶剂至少为苯、甲苯、二甲苯、叔丁醇、叔戊醇、丙酮、丁酮、正已烷、正戊烷、环已烷、石油醚、四氢呋喃、二氯甲烷或乙腈中的任意一种；所述的吸水剂至少为无水LiCl、CuSO4、MgSO4、CaCl2或沸石分子筛中的一种；B.产物提纯：向步骤A所得的反应残渣加入有机溶剂与盐溶液的混合液，反应残渣完全溶解，搅拌，静置分层，分得的水相经酸化，固体析出，抽滤，烘干得对硝基苄醇丙二酸单酸酯。