| 发明名称 | 以间乙酰基氯代苯、苯甲酰胺合成2-乙酰吩噻嗪的方法 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种以间乙酰基氯代苯、苯甲酰胺合成2-乙酰吩噻嗪的方法。该方法包括：将间乙酰基氯代苯同苯甲酰胺以碘化亚铜和哌嗪为催化剂于叔丁醇的溶剂中进行Ullmann缩合反应；将第一步所得产物在强碱的催化下进行水解反应；将第二步所得产物同硫单质在碘的催化下于丙酮的溶剂中进行成环反应。本发明以间乙酰基氯代苯、苯甲酰胺为原料首先经过Ullmann缩合反应，再水解，最后与硫单质进行成环反应，得到2-乙酰吩噻嗪。本发明中以苯甲酰胺为亲核试剂，苯甲酰胺羰基碳上的P电子对氮原子形成供电子的共轭效应，增大了芳氮原子上的电子云密度，从而提高氮原子的亲核性，达到加快Ullmann缩合反应的速率。通过此两步由此保证了2-乙酰吩噻嗪的总收率和纯度。 | ||
| 申请公布号 | CN105481793A | 申请公布日期 | 2016.04.13 |
| 申请号 | CN201510835639.6 | 申请日期 | 2015.11.26 |
| 申请人 | 太仓运通生物化工有限公司 | 发明人 | 张卫东 |
| 分类号 | C07D279/20(2006.01)I | 主分类号 | C07D279/20(2006.01)I |
| 代理机构 | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人 | 巩克栋;侯桂丽 |
| 主权项 | 一种以间乙酰基氯代苯、苯甲酰胺合成2‑乙酰吩噻嗪的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将间乙酰基氯代苯同苯甲酰胺以碘化亚铜和哌嗪为催化剂于叔丁醇的溶剂中进行Ullmann缩合反应，得到3‑乙酰基二苯甲酰胺(化合物C)，反应式如下，<img file="FDA0000858572500000011.GIF" wi="1668" he="439" />(2)将化合物C在强碱的催化下进行水解反应，得到3‑乙酰二苯胺(化合物A)，反应式如下，<img file="FDA0000858572500000012.GIF" wi="1541" he="415" />(3)将化合物A同硫单质在碘的催化下于丙酮的溶剂中进行成环反应，得到2‑乙酰吩噻嗪(化合物C)，反应式如下，<img file="FDA0000858572500000013.GIF" wi="1733" he="431" /> | ||
| 地址 | 215400 江苏省苏州市太仓港港口开发区石化区滨海路12号 | ||