一种从红景天中分离纯化红景天苷的生产方法

摘要

本发明公开一种从红景天中分离纯化红景天苷的生产方法，该方法为：将原料粉碎后从投料斗投入，提取罐组主机旋转，将物料从机组前端向后缓慢推进，同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取罐内，由罐后端穿过移动的物料向前端流动，固液两相物质在这种逆向运动中充分接触，从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排出，专门的挤汁机对药渣进行挤压，将药渣申残留药液挤出药材组织，减少药渣申残留药液含量。提取效率更高、提取更完全。本发明同时选用大孔吸附树脂并结合硅胶柱层析法纯化，分离效果更佳。可得最高收率为1％，含量为95％以上的红景天苷成品。

主权项

一种从红景天中分离纯化红景天苷的生产方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)将红景天粉碎后加入连续逆流提取罐用乙醇水溶液提取，获得红景天苷提取液；(2)将所得红景天苷提取液过滤，得红景天苷粗提液；(3)将所得红景天苷粗提液浓缩，得红景天苷粗浓缩液；(4)将所得红景天苷粗浓缩液加水稀释，并过滤，得滤液；(5)将所得滤液上广谱型大孔树脂吸附柱，吸附完毕用水洗杂质，再用5％～20％的乙醇水溶液洗杂质，然后用50％～80％的乙醇水溶液洗脱，得红景天苷洗脱液；(6)将所得洗脱液浓缩成膏，得红景天苷浓缩膏；(7)将红景天苷浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；(8)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得红景天苷半成品；(9)将红景天苷半成品用乙醇水溶液溶解，过滤，回收乙醇，浓缩，放置析出晶体，抽滤得红景天苷成品；所述的步骤(1)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂储罐、换热器、进液阀门，粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出；逆流提取生产线参数为，提升机频率15～30Hz，逆流提取罐组主机1频率18～20Hz，挤汁机1频率45～50Hz，逆流提取罐组主机2频率20～22Hz，挤汁机2频率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，进料100～400kg/h；所述的步骤(7)中，硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将浓缩膏按重量1：1拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯：石油醚体积比为50～85:15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，洗脱体积为5BV，硅胶活化条件为110℃、30min。