发明名称 一种5-苄氧基-4-氧代-4H-吡喃-2-羧酸的制备方法
摘要 本发明公开了一种5-苄氧基-4-氧代-4H-吡喃-2-羧酸的制备方法,包括如下步骤:将曲酸、氯苄、甲醇氯苄加入到反应容器中,升温回流反应16~18个小时;再进行减压蒸馏,溶剂蒸干,冷却至常温;再加入甲醇和水,搅拌,洗涤,过滤,烘干,得到中间体;将中间体和水加入到反应器中,将温度降低至0℃~-10℃,加入高碘酸钠,控制温度在不高于5℃,再滴加适量的水,搅拌5-15分钟,升温至12℃~22℃,搅拌反应2.5~3.5小时,用乙酸乙酯进行萃取,分层,干燥,过滤,干燥,得到白色固体为5-苄氧基-4-氧代-4H-吡喃-2-羧酸。本发明为制备一种5-苄氧基-4-氧代-4H-吡喃-2-羧酸提供了一种新的方法,不会产生大量含铬的废水,防止对环境造成严重的污染,能够实现工业化生产。
申请公布号 CN105481812A 申请公布日期 2016.04.13
申请号 CN201510860246.0 申请日期 2015.11.30
申请人 重庆天奕恒化科技有限公司 发明人 郑伟;唐勇
分类号 C07D309/40(2006.01)I 主分类号 C07D309/40(2006.01)I
代理机构 重庆中之信知识产权代理事务所(普通合伙) 50213 代理人 张景根
主权项 一种5‑苄氧基‑4‑氧代‑4H‑吡喃‑2‑羧酸的制备方法,其特征在于包括如下步骤:步骤1,将曲酸加入到反应容器中,再加入甲醇将曲酸溶解,再加入氯苄和适量的40%的碱溶液,升温回流反应16~18个小时得到反应液;步骤2,将反应液进行减压蒸馏,直到将溶剂蒸干就停止蒸馏,再冷却至常温;步骤3,再向步骤2中蒸馏剩下的物质中加入甲醇和水,进行搅拌,洗涤,过滤,将得到的固体进行烘干,得到浅黄色的固体为中间体;步骤4,将中间体加入到反应器中,然后加入适量水,将温度降低至0℃~‑10℃,加入高碘酸钠,控制温度在不高于5℃,加完后,滴加适量的水,搅拌5‑15分钟后,升温至12℃~22℃,搅拌反应2.5~3.5小时得到反应液;步骤5,将步骤4得到的反应液进行过滤,用盐酸调节滤液的PH值为5~6,用乙酸乙酯进行萃取,分层,干燥,过滤,将得到的固体烘干,得到白色固体为5‑苄氧基‑4‑氧代‑4H‑吡喃‑2‑羧酸。
地址 401120 重庆市渝北区双凤桥街道空港开发区翔宇路15号1幢1层