一种邻氟硝基苯加氢制备邻氟苯胺的催化剂及制备方法

摘要

本发明公开了一种邻氟硝基苯加氢制备邻氟苯胺的催化剂，包括Al₂O₃载体，负载于Al₂O₃载体上的Pt、金属M₁和金属M₂；所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.05％～1％，金属M₁的质量百分含量为0.05％～3％，金属M₂的质量百分含量为0.01％～3％；所述金属M₁为Pd、Sn或Zn；所述金属M₂为K、Co、Ga、In、Mn、Ag或Ce。另外，本发明还提供了该催化剂的制备方法。采用本发明方法制备的催化剂催化邻氟硝基苯加氢，邻氟硝基苯的摩尔转化率高达100％，脱氟产物摩尔百分含量小于0.1％，单位质量催化剂上处理邻氟硝基苯的量大，催化剂用量少，催化剂再生后可以重复使用。

主权项

一种邻氟硝基苯加氢制备邻氟苯胺的催化剂，包括Al₂O₃载体，负载于Al₂O₃载体上的Pt、金属M₁和金属M₂；所述催化剂中Pt的质量百分含量为0.05％～1％，金属M₁的质量百分含量为0.05％～3％，金属M₂的质量百分含量为0.01％～3％；所述金属M₁为Pd、Sn或Zn；所述金属M₂为K、Co、Ga、In、Mn、Ag或Ce，其特征在于，该催化剂的制备方法包括以下步骤：步骤一、将Pt的前驱体、金属M₁的前驱体和金属M₂的前驱体溶解于稀硝酸中并混合均匀，得到溶液A；所述Pt的前驱体为Pt的盐酸盐或Pt的硝酸盐，金属M₁的前驱体为金属M₁的盐酸盐或金属M₁的硝酸盐，金属M₂的前驱体为金属M₂的盐酸盐或金属M₂的硝酸盐；所述稀硝酸的质量浓度为1％～3％；步骤二、将拟薄水铝石或纳米氧化铝加入去离子水中，得到质量浓度为40％～60％的悬浊液B；步骤三、将步骤一中所述溶液A和步骤二中所述悬浊液B均加热至70℃～80℃后搅拌1h～2h；步骤四、向步骤三中搅拌后的悬浊液B中滴加搅拌后的溶液A，在70℃～80℃下搅拌2h～3h，然后滴加质量浓度为10％～20％的碳酸钠溶液至悬浊液B的pH值为6.5～8.0，得到混合物料；或者将步骤三中搅拌后的溶液A和悬浊液B，以及质量浓度为10％～20％的碳酸钠溶液一同滴加至70℃～80℃的去离子水中，保温搅拌2h～3h，得到混合物料，碳酸钠溶液的滴加量为使混合物料的pH值为6.5～8.0，去离子水的体积为混合物料总体积的15％～25％；步骤五、将步骤四中所述混合物料升温至90℃～95℃后搅拌0.5h～3h，然后降温至70℃～80℃，静置陈化5h～12h后自然冷却至室温，过滤后得到固体物料；步骤六、将步骤五中所述固体物料洗涤后烘干，然后将烘干后的固体物料在550℃～600℃下焙烧3h～5h，得到催化剂半成品；步骤七、将步骤六中所述催化剂半成品研磨过筛得到粉末，取40～60目所述粉末进行挤条成型，烘干后再在530℃～580℃下焙烧5h～8h，得到催化剂前驱体；步骤八、采用氢气对步骤七中所述催化剂前驱体进行还原处理，得到邻氟硝基苯加氢制备邻氟苯胺的催化剂。