发明名称 |
一种硫亚胺氧化为砜亚胺的方法 |
摘要 |
本发明提出了一种硫亚胺氧化为砜亚胺的方法,其特点是通过钨氧化物WO3-x纳米片催化剂的制备和WO<sub>3-x</sub>纳米片催化氧化硫亚胺两个步骤来实现,本发明反应条件简单,该绿色氧化方法整个反应步骤无污染、低成本,不仅具有重要的工业应用价值,而且具有重要的环境和社会意义。 |
申请公布号 |
CN105481743A |
申请公布日期 |
2016.04.13 |
申请号 |
CN201510833214.1 |
申请日期 |
2015.11.25 |
申请人 |
南阳师范学院 |
发明人 |
鲍克燕;毛武涛;赵强;张正辉;左军超;谢海泉;李贝贝 |
分类号 |
C07C381/10(2006.01)I;C07D213/34(2006.01)I;B01J23/30(2006.01)I |
主分类号 |
C07C381/10(2006.01)I |
代理机构 |
郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 |
代理人 |
秦舜生 |
主权项 |
一种硫亚胺氧化为砜亚胺的方法,其特征是方法步骤为:钨氧化物WO3‑x纳米片催化剂的制备:(1)将1~3毫摩尔的二水合钨酸钠溶解在15~25毫升水中,搅拌5~20分钟,配成均匀透明的溶液;(2)向上述溶液中加入乙醇6~13毫升,搅拌5~20分钟;(3)向上述溶液中加入硫酸15~25毫升,搅拌5~20分钟;(4)向上述溶液中加入0.1~0.6克的聚乙二醇10000,搅拌5~20分钟;(5)将上述混合物转入100毫升圆底烧瓶中,120~200℃搅拌3~5小时,冷却至室温;(6)将上述冷却后的反应混合物倒入500毫升蒸馏水中,收集沉淀物,依次用去离子水和无水乙醇洗涤,真空干燥得到存在氧空穴的钨氧化物WO3‑x纳米片;WO<sub>3‑x</sub>纳米片催化氧化硫亚胺,反应式为:<img file="FDA0000857618110000011.GIF" wi="733" he="222" />具体步骤为:(1)将1毫摩尔的硫亚胺加入到反应器中,加入溶剂1~5毫升,加入催化剂WO<sub>3‑x</sub>0.005~0.05毫摩尔和30%的过氧化氢1~3毫摩尔,20~100℃下搅拌10~120分钟;(2)将上述稀释至10毫升,乙醚萃取,浓缩除去溶剂,快速柱层析,用所得纯品计算收率。 |
地址 |
473000 河南省南阳市卧龙路1638号南阳师范学院 |