一种键合剂N-炔丙基二乙醇胺的合成与提纯方法

摘要

本发明公开了键合剂N-炔丙基二乙醇胺的制备与纯化方法，该化合物结构如下：键合剂N-炔丙基二乙醇胺是一种有望应用于含能粘合剂类推进剂中的键合剂。该方法包括以下步骤：在冰浴条件下，以三乙胺为缚酸剂，将3-溴丙炔滴加至二乙醇胺的四氢呋喃溶液中，反应3小时后过滤，浓缩滤液后减压蒸馏，收集产品。本发明具有收率高，绿色环保的特点。

主权项

一种键合剂N‑炔丙基二乙醇胺的合成与提纯方法，键合剂N‑炔丙基二乙醇胺的结构如式﹙Ⅰ﹚所示，其特征在于包括以下步骤：(1)各原料按质量计，将1份的二乙醇胺、1～2份的三乙胺及2～4份溶剂加入反应瓶中；所述溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、四氢呋喃中的一种或任意两种的混合物；(2)将反应瓶置于冷却槽中冷却到‑10～10℃；(3)将1～2份溴丙炔缓慢滴加到反应液中；(4)滴加完毕，自然升至20～25℃，反应1～3小时；(5)过滤除去析出的盐，蒸除未反应的原料及溶剂；(6)减压蒸馏，收集产物，得到键合剂N‑炔丙基二乙醇胺；减压蒸馏的温度为100～200℃，减压蒸馏的真空度为0.5～10mmHg。