摘要 |
本发明公开了一种超声辅助分散液液微萃取-气相色谱检测污泥中氯苯的方法。包括如下步骤:1)标准溶液配制:配成间二氯苯,邻二氯苯1μg/ml,1,2,4-三氯苯,1,2,3-三氯苯,1,2,4,5-四氯苯,1,2,3,4-四氯苯6种0.1μg/ml混合标准溶液;2)超声辅助萃取:取1.0g污泥样品于带旋帽的锥形离心管中,加入丙酮,密封后,超声萃取,萃取液离心后,上清液过微孔滤膜,移入锥形离心管中;3)分散液液微萃取:4)气相色谱分析。采用本发明测定污泥中氯苯化合物,灵敏度高。本发明相比于索氏抽提法等传统检测方法,节省了大量对人体有毒害作用的有机溶剂。本发明分析时间,因此,适用于大批污泥样品的检测。 |
主权项 |
一种超声辅助分散液液微萃取‑气相色谱检测污泥中氯苯的方法,其特征在于包括如下步骤:1)标准溶液配制:间二氯苯、邻二氯苯、1,2,4‑三氯苯、1,2,3‑三氯苯、1,2,4,5‑四氯苯、1,2,3,4‑四氯苯6种氯苯各取0.1000g,用丙酮溶解配制成6种10μg/ml的储备液;1,2,4‑三氯苯、1,2,3‑三氯苯、1,2,4,5‑四氯苯、1,2,3,4‑四氯苯4种储备液各取1.00ml,定容至10ml,配成的4种1μg/ml混合标准溶液;间二氯苯、邻二氯苯2种储备液各取1.00ml,1,2,4‑三氯苯,1,2,3‑三氯苯,1,2,4,5‑四氯苯,1,2,3,4‑四氯苯4种1μg/ml混合标准溶液各取1.00ml,定容至10ml,配成间二氯苯,邻二氯苯1μg/ml,1,2,4‑三氯苯,1,2,3‑三氯苯,1,2,4,5‑四氯苯,1,2,3,4‑四氯苯6种0.1μg/ml混合标准溶液;2)超声辅助萃取:取1.0g污泥样品于50ml带旋帽的锥形离心管中,加入8.0ml丙酮,密封后,25℃超声萃取20min,萃取液离心后,上清液过0.45μl微孔滤膜,移入10ml锥形离心管中;3)分散液液微萃取:移取5.0ml超纯水于10ml带旋帽的锥形离心管中,1.0ml丙酮萃取液中加入24.0μl氯苯,用1ml微量进样针快速注入5.0ml水中,混合形成丙酮、氯苯、水的乳浊液,氯苯均匀地分散在水相中,4000r/min离心4min,氯苯沉积于离心管底部,取0.50μl沉积相进行气相色谱仪分析;4)气相色谱分析:毛细管气相色谱柱为KB‑Wax毛细管柱,其规格为30m×0.32mm,0.25μm,进样口温度300℃,分流进样,进样量0.50μl,载气为氮气,流速为30ml/min,初始温度80℃,保持1min,以20℃/min升至200℃,保持2min,再以40℃升至240℃,保持3min清洁柱子。 |