发明名称 定量分析CO<sub>2</sub>气体碳同位素组成的激光拉曼检测方法
摘要 本发明提供了一种定量分析CO<sub>2</sub>气体碳同位素组成的激光拉曼检测方法,包括以下步骤:一、计算<sup>12</sup>CO<sub>2</sub>的拉曼量化因子F<sub>12CO2</sub>;二、计算<sup>13</sup>CO<sub>2</sub>的拉曼量化因子F<sub>13CO2</sub>;三、根据公式C<sup>[12CO2]</sup>/C<sup>[13CO2]</sup>=(A<sub>12CO2</sub>/A<sub>13CO2</sub>)×(F<sub>13CO2</sub>/F<sub>12CO2</sub>)计算出CO<sub>2</sub>气体中<sup>12</sup>CO<sub>2</sub>和<sup>13</sup>CO<sub>2</sub>的摩尔比C<sup>[12CO2]</sup>/C<sup>[13CO2]</sup>。本发明对不同比例<sup>12</sup>CO<sub>2</sub>/N<sub>2</sub>混合气体和<sup>13</sup>CO<sub>2</sub>/N<sub>2</sub>混合气体进行显微激光拉曼测试分析,采用的显微激光拉曼光谱法具有高精度、原位、无损和快速等特点,利用显微激光拉曼光谱法能够定量分析CO<sub>2</sub>碳同位素的组成,具有广泛的应用前景。
申请公布号 CN105486675A 申请公布日期 2016.04.13
申请号 CN201511018657.1 申请日期 2015.12.29
申请人 长安大学 发明人 李荣西;李佳佳;董会;王志海;赵帮胜;王宁;程敬华;覃小丽;李得路;吴小力;王永炜
分类号 G01N21/65(2006.01)I 主分类号 G01N21/65(2006.01)I
代理机构 西安创知专利事务所 61213 代理人 谭文琰
主权项 一种定量分析CO<sub>2</sub>气体碳同位素组成的激光拉曼检测方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、计算<sup>12</sup>CO<sub>2</sub>的拉曼量化因子F<sub>12CO2</sub>,具体方法为:步骤101、采用气体混合配比器将<sup>12</sup>CO<sub>2</sub>和N<sub>2</sub>按不同体积比混合均匀,得到一系列不同配比的<sup>12</sup>CO<sub>2</sub>/N<sub>2</sub>混合气体;步骤102、采用显微激光拉曼光谱仪对步骤101中各种配比的<sup>12</sup>CO<sub>2</sub>/N<sub>2</sub>混合气体分别进行显微激光拉曼检测,得到N<sub>2</sub>的特征峰ν<sup>[N2]</sup>以及<sup>12</sup>CO<sub>2</sub>的费米共振二重特征峰ν<sub>‑</sub><sup>[12CO2]</sup>和ν<sub>+</sub><sup>[12CO2]</sup>,然后分别计算出各种配比条件下ν<sub>‑</sub><sup>[12CO2]</sup>处的峰面积A<sub>‑</sub><sup>[12CO2]</sup>、ν<sub>+</sub><sup>[12CO2]</sup>处的峰面积A<sub>+</sub><sup>[12CO2]</sup>以及ν<sup>[N2]</sup>处的峰面积A<sub>1</sub><sup>[N2]</sup>;所述ν<sub>‑</sub><sup>[12CO2]</sup>、ν<sub>+</sub><sup>[12CO2]</sup>和ν<sup>[N2]</sup>的单位均为cm<sup>‑1</sup>;步骤103、根据步骤102中所述A<sub>‑</sub><sup>[12CO2]</sup>和A<sub>+</sub><sup>[12CO2]</sup>计算出各种配比条件下<sup>12</sup>CO<sub>2</sub>特征峰的峰面积A<sup>[12CO2]</sup>,所述A<sup>[12CO2]</sup>=A<sub>‑</sub><sup>[12CO2]</sup>+A<sub>+</sub><sup>[12CO2]</sup>,然后根据所述A<sup>[12CO2]</sup>计算出各种配比条件下<sup>12</sup>CO<sub>2</sub>与N<sub>2</sub>的特征峰峰面积比K<sub>1</sub>,所述K<sub>1</sub>=[A<sup>[12CO2]</sup>/Σ<sub>12CO2</sub>)/A<sub>1</sub><sup>[N2]</sup>;所述Σ<sub>12CO2</sub>为<sup>12</sup>CO<sub>2</sub>的相对拉曼散射截面标准化因子;步骤104、以步骤103中所述K<sub>1</sub>作为纵坐标,以<sup>12</sup>CO<sub>2</sub>和N<sub>2</sub>的摩尔比C<sup>[12CO2]</sup>/C<sup>[N2]</sup>作为横坐标投图并进行线性拟合,计算出拟合直线的斜率,得到F<sub>12CO2</sub>;步骤二、计算<sup>13</sup>CO<sub>2</sub>的拉曼量化因子F<sub>13CO2</sub>,具体方法为:步骤201、采用气体混合配比器将<sup>13</sup>CO<sub>2</sub>和N<sub>2</sub>按不同体积比混合均匀,得到一系列不同配比的<sup>13</sup>CO<sub>2</sub>/N<sub>2</sub>混合气体;步骤202、采用显微激光拉曼光谱仪对步骤201中各种配比的<sup>13</sup>CO<sub>2</sub>/N<sub>2</sub>混合气体分别进行显微激光拉曼检测,得到N<sub>2</sub>的特征峰ν<sup>[N2]</sup>以及<sup>13</sup>CO<sub>2</sub>的费米共振二重特征峰ν<sub>‑</sub><sup>[13CO2]</sup>和ν<sub>+</sub><sup>[13CO2]</sup>,然后分别计算出各种配比条件下ν<sub>‑</sub><sup>[13CO2]</sup>处的峰面积A<sub>‑</sub><sup>[13CO2]</sup>、ν<sub>+</sub><sup>[13CO2]</sup>处的峰面积A<sub>+</sub><sup>[13CO2]</sup>以及ν<sup>[N2]</sup>处的峰面积A<sub>2</sub><sup>[N2]</sup>;所述ν<sub>‑</sub><sup>[12CO2]</sup>和ν<sub>+</sub><sup>[12CO2]</sup>单位均为cm<sup>‑1</sup>;步骤203、根据步骤202中所述A<sub>‑</sub><sup>[13CO2]</sup>和A<sub>+</sub><sup>[13CO2]</sup>计算出各种配比条件下<sup>13</sup>CO<sub>2</sub>特征峰的峰面积A<sup>[13CO2]</sup>,所述A<sup>[13CO2]</sup>=A<sub>‑</sub><sup>[13CO2]</sup>+A<sub>+</sub><sup>[13CO2]</sup>,然后根据所述A<sup>[13CO2]</sup>计算出各种配比条件下<sup>13</sup>CO<sub>2</sub>与N<sub>2</sub>的特征峰峰面积比K<sub>2</sub>,所述K<sub>2</sub>=[A<sup>[13CO2]</sup>/Σ<sub>13CO2</sub>)/A<sub>2</sub><sup>[N2]</sup>;所述Σ<sub>13CO2</sub>为<sup>13</sup>CO<sub>2</sub>的相对拉曼散射截面标准化因子;步骤204、以步骤203中所述K<sub>2</sub>作为纵坐标,以<sup>13</sup>CO<sub>2</sub>和N<sub>2</sub>的摩尔比C<sup>[13CO2]</sup>/C<sup>[N2]</sup>作为横坐标投图并进行线性拟合,计算出拟合直线的斜率,得到F<sub>13CO2</sub>;步骤三、采用显微激光拉曼光谱仪对由<sup>12</sup>CO<sub>2</sub>和<sup>13</sup>CO<sub>2</sub>混合而成的CO<sub>2</sub>气体进行显微激光拉曼检测,得到CO<sub>2</sub>气体中<sup>12</sup>CO<sub>2</sub>特征峰的峰面积A<sub>12CO2</sub>以及<sup>13</sup>CO<sub>2</sub>特征峰的峰面积A<sub>13CO2</sub>,然后根据公式C<sup>[12CO2]</sup>/C<sup>[13CO2]</sup>=(A<sub>12CO2</sub>/A<sub>13CO2</sub>)×(F<sub>13CO2</sub>/F<sub>12CO2</sub>)计算出CO<sub>2</sub>气体中<sup>12</sup>CO<sub>2</sub>和<sup>13</sup>CO<sub>2</sub>的摩尔比C<sup>[12CO2]</sup>/C<sup>[13CO2]</sup>。
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