摘要 |
本发明公开了一种清洁制备2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的方法,属2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇催化合成工艺领域。用2,2',4'-三氯苯乙酮为起始原料,异丙醇铝作催化剂,异丙醇即做溶剂也做反应物,经过还原反应,减压蒸馏、酸化、水洗、固化得到2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇。减压蒸馏出的异丙醇和丙酮的混合液经过精馏,收集80-84℃馏分,可重复循环使用,收率基本保持不变。酸化后的酸水用氨水中和后,过滤得到氢氧化铝,干燥后进行焙烧得到氧化铝。该方法反应条件温和,反应时间短,后处理方便;无环境污染。2,2',4'-三氯苯乙酮的转化率和产品收率都在99%以上,生产成本低,是一种高效、环境友好的合成2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的方法,有利于大规模工业化生产。 |
主权项 |
一种清洁制备2,4‑二氯‑α‑氯甲基苯甲醇的方法,其特征在于以异丙醇铝作催化剂,按以下步骤制备:1)在备有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入异丙醇、异丙醇铝及2,2',4'‑三氯苯乙酮,进行加热搅拌,反应转速控制在400~500r/min;2)在60~70℃反应4~6h;3)在相对真空度为‑0.08~‑0.1MPa,温度70℃以下蒸馏除去异丙醇及丙酮;4)加入15%的稀硝酸,搅拌中和异丙醇铝,除去酸水层;5)料液用用55~65℃热水洗涤至中性;6)料液降温、固化得到2,4‑二氯‑α‑氯甲基苯甲醇;7)减压蒸馏出的异丙醇和丙酮的混合液经过精馏,收集80‑84℃馏分,可重复循环使用;8)酸水用25%氨水调至pH=8~9,得到氢氧化铝沉淀,过滤,滤饼在120℃干燥,然后在600℃焙烧,得到氧化铝。 |