发明名称 |
一种S-烯虫酯质量分数的分析方法 |
摘要 |
本发明公开了一种S-烯虫酯质量分数的分析方法,包括烯虫酯总酯(反式)含量的测定和S-烯虫酯S/R比例和S-烯虫酯质量分数的测定;即试样用甲苯溶解,使用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱和FID检测器,对试样中的烯虫酯进行气相色谱分离和测定,使用外标法计算得到烯虫酯总酯(反式)含量;试样用正己烷溶解,使用手性液相色谱柱和正相洗脱系统,对试样中的烯虫酯进行手性色谱分离和测定,根据峰面积百分比定S-烯虫酯S/R比例。烯虫酯总酯(反式)含量与S-烯虫酯中S体比例的乘积为S-烯虫酯的质量分数。 |
申请公布号 |
CN104020223B |
申请公布日期 |
2016.04.06 |
申请号 |
CN201410148341.3 |
申请日期 |
2014.04.14 |
申请人 |
常州胜杰化工有限公司 |
发明人 |
唐慧敏;李海燕;夏雨;苏衡 |
分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
代理机构 |
南京钟山专利代理有限公司 32252 |
代理人 |
戴朝荣 |
主权项 |
一种S‑烯虫酯质量分数的分析方法,其特征在于:包括如下测定:1)反式烯虫酯总酯含量的测定试样用甲苯溶解,使用5%苯基‑95%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱和FID检测器,对试样中的烯虫酯进行气相色谱分离和测定,使用外标法计算得到反式烯虫酯总酯含量;2)S‑烯虫酯S/R比例和S‑烯虫酯质量分数的测定试样用正己烷溶解,使用手性液相色谱柱和正相洗脱系统,对试样中的烯虫酯进行手性色谱分离和测定,根据峰面积百分比定S‑烯虫酯S/R比例;反式烯虫酯总酯含量与S‑烯虫酯中S体比例的乘积为S‑烯虫酯的质量分数;所述的1)中的,其仪器条件:气相色谱仪:具有FID检测器;色谱工作站:色谱柱:30m×0.25mm(i.d)口径毛细管柱,涂以1.0μm厚度的5%苯基‑95%甲基聚硅氧烷固定液涂层;超声波振荡器;所述的气相色谱操作条件如下:柱温:80℃/0分钟—6.5℃/分钟—300℃/6分钟;进样温度:气化室温度:280℃;检测温度:检测室温度:300℃;载气:高纯氮;载气压力:25psi;分流比:10.2/1;空气流量:300ml/min;氢气流量:30ml/min;进样体积:0.1μl;相对保留时间:烯虫酯反式异构体:1.00;烯虫酯顺式异构体:0.96;所述的2)中,其仪器条件为:高效液相色谱仪:具有可变波长UV检测器;色谱工作站;色谱柱:250mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内装大赛璐chiralpakAD‑H silica,5μm填充物;超声振荡器;所述的液相色谱的操作条件:流动相:按体积比计:正己烷/异丙醇=100/0.5;流量:0.5ml/min;检测波长:254nm;柱温:25℃;进样体积:10.0μl;相对保留时间:S‑烯虫酯:1.00;R‑烯虫酯:1.06。 |
地址 |
213033 江苏省常州市高新区滨江经济开发区港区北路6号 |