发明名称 |
一种二异丙基氯硅烷的合成方法 |
摘要 |
一种二异丙基氯硅烷的合成方法,属于有机化学中有机卤化硅化学合成领域。其合成方法为在N<sub>2</sub>保护下的配有机械搅拌、温度计、回流冷凝管、恒压滴加漏斗的四口瓶中加入镁屑和部分四氢呋喃,加热至40-65℃引发反应,引发后,滴加剩余2-氯丙烷和四氢呋喃的混合溶液,滴加温度保持在40-65℃,滴加完毕后,在40-65℃反应0.5-3.0h,然后冷却到-10-30℃,滴加三氯硅烷和正己烷的混合溶液,体系放热剧烈并产生大量白色固体;滴毕,反应0.5-3.0h,反应完毕,抽滤,用正己烷洗涤滤饼,合并滤液,浓缩出大部分溶剂,再精馏,收集110-140℃馏分为产品,收率50-75%,纯度95.0-99.0%。发明技术路线的选择合理、简便,容易操作。 |
申请公布号 |
CN103588805B |
申请公布日期 |
2016.04.06 |
申请号 |
CN201310572364.2 |
申请日期 |
2013.11.13 |
申请人 |
大连九信生物化工科技有限公司 |
发明人 |
王荣良;杨书慧;董永侠;陈素红 |
分类号 |
C07F7/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07F7/12(2006.01)I |
代理机构 |
大连星海专利事务所 21208 |
代理人 |
花向阳 |
主权项 |
一种二异丙基氯硅烷的合成方法,其特征在于:采用的步骤为:(1)在N2保护下的配有机械搅拌、温度计、回流冷凝管、恒压滴加漏斗的四口瓶中加入镁屑和四氢呋喃,然后再加入2‑氯丙烷总加料量的1/10‑1/5的2‑氯丙烷;其中:镁屑与2‑氯丙烷的摩尔比为1:1‑2,四氢呋喃用量是镁屑质量的3‑5倍;(2)将反应加热至40‑65℃引发反应,反应引发升温,最高达70℃;(3)引发后,滴加剩余2‑氯丙烷和四氢呋喃的混合溶液,滴加温度保持在40‑65℃,四氢呋喃用量是2‑氯丙烷质量的4‑6倍;(4)滴加完毕后,在40‑65℃反应0.5‑3.0h,然后冷却到‑10‑30℃,滴加三氯硅烷和正己烷的混合溶液,体系放热并产生白色固体;滴毕,反应0.5‑3.0h,GC检测反应完成程度;其中:三氯硅烷与镁屑的摩尔比为1:2‑3;正己烷用量是三氯硅烷质量的1‑3倍;(5)反应完毕,抽滤,用正己烷洗涤滤饼,合并滤液,浓缩出大部分溶剂,再精馏,收集110‑140℃馏分为二异丙基氯硅烷产品。 |
地址 |
116600 辽宁省大连市经济技术开发区双D港双D五街18号 |