一种4－氨基二苯胺的催化加氢的生产设备及工艺

摘要

本发明涉及一种4－氨基二苯胺的催化加氢生产工艺及设备，提供一种采用价格相对低廉易得的雷尼镍作催化剂，选用了高效气、液、固催化加氢管式反应器，通过合理工艺步骤组成、不需溶剂参与全密闭状态下物料通过由高效管式反应器及相应设备组成的连续化生产装置进行催化加氢制备4－氨基二苯胺。本发明中雷尼镍催化剂消耗小于0.1%，转化率达到100%、选择性99.5%以上、收率99.8%以上。

主权项

一种4－氨基二苯胺的催化加氢生产工艺，其特征在于：采用4－氨基二苯胺的催化加氢生产设备，所述设备包括氢气管道，缩合液管道，催化剂加料装置，预热器，加氢循环泵，气、液、固催化加氢管式反应器，预分离器，和过滤器；其中：气、液、固催化加氢管式反应器连接加氢循环泵并位于加氢循环泵上方，气、液、固催化加氢管式反应器上部连接催化剂加料装置、氢气管道、缩合液管道；缩合液管道经预热器连接气、液、固催化加氢管式反应器；气、液、固催化加氢管式反应器内部设有三相混合器，气、液、固催化加氢管式反应器上部与加氢循环泵出口通过管道相连，气、液、固催化加氢管式反应器底部与加氢循环泵进口连接；预分离器的进料口与加氢循环泵出口管道相连，预分离器的上端与过滤器上部相连，预分离器的下端与加氢循环泵进口管道相连；所述缩合液为4－亚硝基二苯胺和4－硝基二苯胺与季铵碱四甲基氢氧化铵催化剂形成的络合物；具体生产工艺包括如下步骤：１）制备4－亚硝基二苯胺和4—硝基二苯胺与季铵碱四甲基氢氧化铵催化剂形成的络合物缩合液；２）将上述缩合液在雷尼镍固体催化剂作用下加氢还原制备4－氨基二苯胺；上述步骤２）具体为：将缩合液、氢气和雷尼镍固体催化剂分别通过计量泵、氢气压缩机和固体催化剂加入装置进入气、液、固催化加氢管式反应器，反应器内设有气、液、固三相混合器，氢气通过氢气管道进入反应器顶部，在加氢循环泵的强制循环下，达到气、液、固充分混合接触发生加氢反应；加氢循环泵出口设一出料支路管连接催化剂的预分离器，通过预分离器分离出的大部分催化剂返回加氢循环泵进口循环使用；含有少量催化剂的物料由预分离器顶部的溢流口出料至过滤器 ，过滤后的催化剂通过固体催化剂加入装置和需要补加的新催化剂一起返回系统循环使用；加氢反应生成的还原液由预分离器顶部的溢流口出料至过滤器，经过滤器顶部出料；其中：反应中的气液体积比为2000:1－8000:1，固液质量比为1:10—1.5:10，气是指氢气，液是指4—亚硝基二苯胺和4—硝基二苯胺与季氨碱四甲基氢氧化铵催化剂形成的络合物缩合液，固是指雷尼镍固体催化剂；反应体系压力为0.05～4.0 Mpa；反应体系温度为65～80℃；物料在气、液、固催化加氢管式反应器内停留时间为0.5～1h。