一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法

摘要

一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法。本发明属于晶体生长领域，具体涉及一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法。本发明是为了解决现有掺钬氟化钇钡晶体难以生长的问题。一、晶体生长原料的制备；二、晶体的生长；三、退火；四、后处理。本发明采用缓冷法和坩埚下降法结合的方式制备掺钬的氟化钇钡晶体，能有效避免晶体生长过程中由于温度梯度过大造成的晶体开裂问题，可得到大尺寸、高质量的完整晶体；并且该方法不需要籽晶，设备简单，整个生长过程在高真空条件下进行，解决了氟化钇钡熔体流动性能差造成晶体生长困难、晶体中包裹气泡等不利因素。

主权项

一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、晶体生长原料的制备：将氟化钇、氟化钡和氟化钬混合均匀后置于真空干燥炉内，在温度为150～250℃的条件下烘干11h～13h，得到烘干后的混合料，将烘干后的混合料装入石墨坩埚内，然后将石墨坩埚置于坩埚下降晶体生长炉内，并将坩埚下降晶体生长炉内抽真空至真空度为10^‑2Pa，随后将炉温升至温度为900～1000℃，保温9h～11h，继续升高20℃并保温至使原料完全熔化，再以5mm/h的速度下降坩埚，下降高度为100mm，下降坩埚过程结束后自然冷却至室温，得到结晶体，粉碎后得到Ho:BYF晶体生长原料；所述的氟化钇与氟化钡的摩尔比为2:1；所述的氟化钬的摩尔百分数为烘干后的混合料的1％～5％；二、晶体的生长：将步骤一得到的Ho:BYF晶体生长原料和氟化铅混合均匀，得到混合物料，将混合物料装入石墨坩埚内，然后将石墨坩埚置于坩埚下降晶体生长炉内，其中所述的坩埚下降晶体生长炉中加热器直径与坩埚直径比例为4:1，固液界面处温度梯度为3℃/cm，抽真空至炉内真空度为10^‑3Pa，将炉温升至温度为T+20℃，其中T为Ho:BYF晶体的熔点温度，保温9h～11h，然后采用缓冷法自发成核生成籽晶，所述的缓冷法降温速率为1℃/h，降温20℃，降温结束即完成成核过程，成核过程结束后匀速下降坩埚，下降速率为1mm/h～2mm/h，下降高度为100mm，下降坩埚过程结束后以20℃/h的速度冷却至室温，得到Ho:BYF晶体；所述的氟化铅的质量分数为混合物料的0.4％～0.6％；三、退火：将步骤二得到的Ho:BYF晶体放置在封闭容器内，然后加入氟化钇钡混合粉末和PbF₂组成的混合物，氟化钇钡混合粉末和PbF₂组成的混合物的加入量为将步骤二得到的Ho:BYF晶体完全覆盖，抽真空至真空度为10^‑2Pa，然后升温到T‑110℃，其中T为Ho:BYF晶体的熔点温度，保温22h～24h，再以15℃/h～25℃/h的速率降温至室温，得到退火后Ho:BYF晶体；所述的氟化钇钡混合粉末与PbF₂的质量比为100：(0.8～1.2)；所述的氟化钇钡混合粉末中氟化钇与氟化钡的摩尔比为2:1；四、后处理：将步骤三得到的退火后Ho:BYF晶体依次经过定向、切割、研磨和抛光，得到掺钬氟化钇钡晶体。