发明名称 呋喃二甲酸的纯化方法
摘要 本发明公开了一种呋喃二甲酸的纯化方法。该方法通过成盐反应,将待纯化的呋喃二甲酸溶于水中,过滤后再酸化滤液,并将沉淀得到的固体滤出、洗涤并烘干,即得高纯度呋喃二甲酸。同时,为了针对待纯化的呋喃二甲酸纯度较低,不适合前述方法的情况,本发明还公开了在醋酸中回流和在水中重结晶两种预纯化方法。本发明工艺流程简单、反应条件温和、不采用有机溶剂。所制备的高纯度呋喃二甲酸应用于聚合中,可以有效抑制聚合物变色,同时有利于得到高分子量的聚合产物。
申请公布号 CN103965146B 申请公布日期 2016.04.06
申请号 CN201410134671.7 申请日期 2014.04.03
申请人 浙江大学 发明人 吴林波;徐煜韬
分类号 C07D307/68(2006.01)I 主分类号 C07D307/68(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 胡红娟
主权项 一种呋喃二甲酸的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将碱、待纯化的呋喃二甲酸和活性炭加入水中,充分搅拌使固体物完全溶解,得到呋喃二甲酸盐的水溶液;所述的待纯化的呋喃二甲酸,其纯度大于95.0%,其中所含的2‑羧基糠醛含量小于15000ppm,乙酸含量小于15000ppm;(2)将步骤(1)得到的呋喃二甲酸盐的水溶液过滤后,在搅拌下向滤液中加入酸,调节所述滤液的pH至1‑2,得到固体沉淀物;(3)将步骤(2)得到的固体沉淀物滤出,并用水洗涤、烘干,即得高纯度的呋喃二甲酸;所述的高纯度的呋喃二甲酸,其纯度大于99.9%,其中所含的2‑羧基糠醛含量小于100ppm,乙酸含量小于50ppm;所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾;所述的酸为盐酸或硫酸;所述的碱和待纯化的呋喃二甲酸的摩尔比为1.8‑3.5:1;活性炭和待纯化的呋喃二甲酸的质量比为0.01‑1:1;所述的呋喃二甲酸盐的水溶液中,呋喃二甲酸盐的浓度为10‑150克/升。
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