一种5-(哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-羧酸乙酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种5-(哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-羧酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：(1)在氮气保护下，将锌粉和四氢呋喃加入到反应器中，滴加TiCl₄，将2-羟基-5-(哌嗪-1-基)苯甲醛和乙二醛加入，精馏得到3-[2-羟基-5-(哌嗪-1-基)]苯基-2-丙烯醛；(2)将氢氧化钠溶液和硫酸铜溶液加入到反应器中，边搅拌边加入3-[2-羟基-5-(哌嗪-1-基)]苯基-2-丙烯醛，得到3-[2-羟基-5-(哌嗪-1-基)]苯基-2-丙烯酸；(3)将3-[2-羟基-5-(哌嗪-1-基)]苯基-2-丙烯酸溶解于无水乙醇后加入到反应器中，加入四氢呋喃、无水碳酸钾，得到5-(哌嗪-1-基)苯并呋喃-2-羧酸乙酯。本合成路线原料来源广泛，操作简洁，具有突出的优势。

主权项

一种5‑(哌嗪‑1‑基)苯并呋喃‑2‑羧酸乙酯的合成方法，所述方法包括以下步骤：(1)在氮气保护下，将锌粉和四氢呋喃加入到反应器中，搅拌，冷却到‑20～‑10℃，滴加TiCl₄，滴加完毕后升温回流3～4.5小时得到反应液a；将摩尔比为1∶1的2‑羟基‑5‑(哌嗪‑1‑基)苯甲醛和乙二醛加入到所述反应液a中，加热回流2～5小时，过滤、浓缩，去除四氢呋喃后，加入饱和碳酸氢钠溶液后处理，精馏得到3‑[2‑羟基‑5‑(哌嗪‑1‑基)]苯基‑2‑丙烯醛；(2)将氢氧化钠溶液和硫酸铜溶液加入到反应器中，边搅拌边加入3‑[2‑羟基‑5‑(哌嗪‑1‑基)]苯基‑2‑丙烯醛，加热回流30分钟，过滤，使用盐酸溶液中和滤液，得到3‑[2‑羟基‑5‑(哌嗪‑1‑基)]苯基‑2‑丙烯酸；(3)将3‑[2‑羟基‑5‑(哌嗪‑1‑基)]苯基‑2‑丙烯酸溶解于无水乙醇后加入到反应器中，加入四氢呋喃、无水碳酸钾，继续搅拌1～5小时后加入碘，TLC跟踪反应完成后，加入饱和碳酸氢钠溶液后处理，得到5‑(哌嗪‑1‑基)苯并呋喃‑2‑羧酸乙酯。