一种负载型二氧化钼催化的苯与羟胺盐反应直接制备苯胺的方法

摘要

本发明为一种负载型二氧化钼催化的苯与羟胺盐反应直接制备苯胺的方法，该方法包括如下步骤：向带有冷凝回流装置的常压反应器中分别加入乙酸、水、羟胺盐、苯和催化剂，升温至70-80℃，搅拌下反应时间为2-5h，得到苯胺；其中，体积比为乙酸：水：苯＝5：5：1，质量比苯：催化剂＝5～20：1，摩尔比苯：羟胺盐＝1：1，所述的催化剂为炭材料担载的二氧化钼催化剂(简称MoO₂/C)，该催化剂中活性组分MoO₂占催化剂总质量的3～15％。本发明苯胺的选择性可达99％，收率可达54％，催化剂制备过程简单、成本低廉、易操作。

主权项

一种负载型二氧化钼催化的苯与羟胺盐反应直接制备苯胺的方法，其特征为该方法包括如下步骤：向带有冷凝回流装置的常压反应器中分别加入乙酸、水、羟胺盐、苯和催化剂，升温至70‑80℃，搅拌下反应时间为2‑5 h，得到苯胺；其中，体积比为乙酸：水：苯=5：5：1，质量比苯：催化剂=5~20：1，摩尔比苯：羟胺盐=1：1，所述的催化剂为炭材料担载的二氧化钼催化剂（简称MoO₂/C），该催化剂中活性组分MoO₂占催化剂总质量的3~15%；所述的炭材料担载二氧化钼催化剂的制备方法，包括如下步骤：将钼酸铵和蔗糖加入到去离子水中，溶解后将溶液倒入水热釜，密闭后于80‑180℃热处理6‑48小时，最后经过滤、热水洗涤至洗液中性、干燥后得棕褐色固体，该固体在氮气气氛下500‑900℃炭化3‑8小时最终得黑色炭载二氧化钼催化剂（MoO₂/C）；其中，物料配比为摩尔比钼酸铵：蔗糖=1：10~40，每60毫升去离子水加0.5~2.0mmol钼酸铵。