中药制剂复方川贝精片的检测方法

摘要

本发明公开了一种中药制剂复方川贝精片的检测方法。该检测方法包括薄层色谱定性鉴别和含量测定项目，所述薄层色谱定性鉴别包括对制剂中麻黄根素和麻黄新碱A的鉴别、远志和白薇的鉴别、甘草、五味子的鉴别；所述含量测定包括对制剂中盐酸麻黄碱的含量测定。本发明所述的检测方法不仅有效地控制了麻黄根和白薇的混入，同时有效地控制了复方川贝精片的成分和含量，使该药品更加安全、有效。

主权项

一种复方川贝精片的检测方法，包括薄层色谱定性鉴别和含量测定项目，其特征在于：所述薄层色谱定性鉴别包括对制剂中麻黄根素和麻黄新碱A的鉴别、远志和白薇的鉴别、甘草的鉴别、五味子的鉴别；所述含量测定包括对制剂中盐酸麻黄碱的含量测定；（1）薄层色谱定性鉴别麻黄根素和麻黄新碱A的薄层色谱定性鉴别：取本品，研细，加水使溶解，用乙醚振摇提取2~3次，弃去乙醚液，水液水浴蒸干，残渣加乙醇使溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为麻黄供试品溶液；另取麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品，加甲醇制成同时含麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品的混合溶液，作为麻黄对照品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述麻黄供试品溶液和麻黄对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比甲苯∶甲醇∶氨水=8～12∶3.5～4.5∶1的甲苯‑甲醇‑氨水混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10v％硫酸乙醇溶液，在105℃加热3~6min至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；远志和白薇的薄层色谱定性鉴别：分别以远志对照药材和白薇对照药材为对照品，以体积比乙酸乙酯∶甲苯∶三氯甲烷=8~12∶6~10∶1的乙酸乙酯‑甲苯‑三氯甲烷混合液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；甘草的薄层色谱定性鉴别：以甘草对照药材为对照品；以体积比乙酸乙酯∶甲酸∶冰醋酸∶水=14~16∶1~3∶1∶1~3的乙酸乙酯‑甲酸‑冰醋酸‑水混合液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；五味子的薄层色谱定性鉴别：以五味子对照药材为对照品，以体积比甲苯∶乙酸乙酯=8～10∶1的甲苯‑乙酸乙酯混合液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（2）含量测定盐酸麻黄碱的含量测定：照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录VID测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比乙腈∶0.1v%磷酸溶液=8~108∶5~90的乙腈–0.1v%磷酸溶液混合液为流动相；检测波长为207nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品8~12mg，精密称定，置100~150ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1~3ml，置25~50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，得对照品溶液；供试品溶液的制备：取本品，研细，精密称取本品0.4~0.6g，置100ml量瓶中，加甲醇50~70ml，超声处理，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1~2ml，置10~20ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各8~12μl，注入液相色谱仪，测定；本品每片含麻黄以盐酸麻黄碱计，不得少于3mg。