萤石中全硫的测定方法

摘要

本发明涉及一种萤石中全硫的测定方法，其包括样品的干燥；样品的溶解；工作曲线的绘制和样品溶液中硫的测定四个步骤。本发明的测定方法操作简便，试剂和样品用量少，并且检测测量时间短，能够满足快速而准确的检测要求；并且本发明采用了由硝酸-氢氟酸-高氯酸组成的酸溶解溶液，该酸溶解溶液不仅在较低的溶解温度下实现了对萤石中硫的溶解，而且还有效降低了萤石中杂质元素对光谱的重叠和交叉干扰，具有较高的灵敏度，不仅测量准确度和精确度高，而且对不同地区和类型的萤石矿测量的一致性好。

主权项

萤石中全硫的测定方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 将萤石样品进行干燥处理，并冷却至室温； (2) 在0.2500 g 萤石样品中加入10 mL硝酸，然后滴加5 mL氢氟酸，5 mL高氯酸在80‑150℃下加热冒烟至湿盐状；其中，所述硝酸的体积浓度为68%，所述氢氟酸的体积浓度为47%，高氯酸的体积浓度为72%；(3) 冷却至室温后加入20 mL去离子水，再加入10 mL盐酸加热至70‑90℃放置10‑30min，将溶液转移至容量瓶中并利用去离子水定容至100 mL；所述盐酸的体积浓度为37%； (4) 工作曲线的绘制：采用萤石标样按照步骤（2）和（3）所述的方法使得样品溶解完全以后，再加入不同体积的硫标溶液；在设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定所述硫标溶液中硫元素的谱线强度，并以硫元素浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪对萤石样品溶液的光谱强度进行测定时，RF功率为1150 W，雾化压力为0.26 KPa，辅助气体流量为0.5 L/min，积分时间为25 s；(5) 样品溶液中硫的测定：在设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定所述硫标溶液中硫元素的谱线强度，并确定样品溶液中硫元素的浓度。