一种掺氮石墨烯催化乙醇分解制备乙醛的方法

摘要

一种掺氮石墨烯催化乙醇分解制备乙醛的方法，涉及一种制备乙醛的方法，包括以下步骤：将掺氮石墨烯催化剂放入反应器中，惰性气体以5～30ml/min的流速通过，乙醇以0.005～0.100ml/min的流速进料，在反应温度100℃～600℃下催化乙醇分解得到乙醛，其中乙醛的转化率为10%～40%。本发明制备乙醛过程中，选择性100%，该掺氮石墨烯制备过程简单，无环境污染，大大减少了成本，工业应用价值比较大。该方法操作条件温和，较传统的乙醛制备更节约能源，催化剂更加温和，无环境污染，产量合理，易于实现工业化。本发明从这几个角度出发，为乙醛的生产提供了一种新的催化剂，同时又拓展了石墨烯在催化方面的应用。

主权项

一种掺氮石墨烯催化乙醇分解制备乙醛的方法，其特征在于，所述方法包括以下制备步骤：1）改性Hummers法制备氧化石墨：量取浓H₂SO₄放置于烧杯中，冰浴条件下冷却搅拌加入鳞片石墨粉末混合搅拌，维持冰浴温度；称取KMnO₄，分多次少量加入冰浴体系中，加入完毕后，反应温度维持5℃以下，保持2h；反应结束后，将体系转移到中温水浴中，颜色逐渐变成墨绿色，向反应体系加入蒸馏水后，将烧杯移入高温油浴中，反应结束后，加入蒸馏水稀释后，冷却至室温，加入H₂O₂，反应体系颜色变为亮黄色；离心、洗涤、放入真空干燥箱中干燥，得到氧化石墨；2） 高温退火掺氮法制备掺氮石墨烯：称取氧化石墨与尿素，将两者混合充分研磨后置于瓷舟中，将瓷舟放入管式电阻炉中，在惰性气体保护下，升温至800摄氏度，反应6h，反应结束后，自然冷却至室温，取出，得到掺氮石墨烯；3）掺氮石墨烯催化反应：将掺氮石墨烯装入反应器中，在惰性气体保护下，升温后连续定量加进乙醇，反应稳定后，用定量的正丁醇冷却吸收后，气相产物和液相产物分别进入气相色谱检测；气相产物检测到H₂，液相反应只检测到乙醛和未反应的乙醇，计算得到乙醛收率为10%～30%，乙醛选择性为100%；所述的惰性气体是指氩气、氮气中的一种或两种混合物；所述的反应器为石英管、不锈钢管中的任意一种；所述的乙醇连续进料的进料流率是0.004～0.040 ml/min；所述的惰性气体的进料流率是5～30 ml/min。